色谱在化工分析中的应用技术

(整期优先)网络出版时间:2019-01-11
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色谱在化工分析中的应用技术

李红梅赵梦诗

江苏斯尔邦石化有限公司江苏连云港222000

摘要:色谱技术的出现为化工行业的成分检测分析分离提供了一种高效便捷的方式,对于化工产业技术水平等方面都有重要的推动作用。本文主要对色谱在化工分析中的应用方式进行研究与分析。

关键词:色谱;化工分析;应用技术

引言:色谱技术又称为色谱分析法,是近代社会化工业发展的产物,属于一种新型的化工成分分析与分离技术。主要是分为高效液相色谱法及气相色谱法等技术,其中高效液相色谱法的操作更加简单,具有较强的灵活性,适用于各种领域。气相色谱法的运用领域也较为广泛,在食品分析、石油化工分析、药物分析等领域都有涉及。这两种分离技术在运用的过程中都可以有效的实现复杂混合物的分析与分离,在实际的使用当中需要根据实际需要对这两者的方式进行定性分析,从而确定最优的使用方案。

1色谱技术在化工分析中的操作要求

1.1使用前对色谱柱进行试漏与清洗

为保障色谱技术使用的精准性,在色谱技术运用之前,必须保障色谱仪的正常使用。在实际的操作过程中,对色谱柱的相关准备工作进行严格的检查。[1]首先将色谱柱的一头堵死,然后在色谱柱的另一头连接载气钢瓶,色谱柱在操作压力下接收进气,在进气时将色谱柱缓慢侵入水中,查看色谱柱周围是否有气泡溢出,以此检查色谱柱是否存在裂缝等情况。在试漏检查之后需要对色谱管进行清洗操作,具体的清洗方式根据色谱柱的材质而定。玻璃材质的色谱柱,首先用洗液浸洗两次,然后使用自来水将色谱柱冲洗至中性状态,再使用蒸馏水进行冲洗,最后使用丙酮淋洗。冲洗完成之后,先运用吹风机风干色谱柱,保证色谱柱内部无丙酮滴,然后放置电烘箱进行烘干操作。对于不锈钢材质的色谱柱,首先需要使用10%的盐酸进行浸泡,达到祛除金属屑的目的,使用自来水进行冲洗色谱柱至中性状态。然后使用10%的热氧氯化钠进行浸泡,达到祛除油污的目的,使用自来水进行冲洗色谱柱至中性状态。最后使用蒸馏水冲洗4-5次即可。

1.2严格控制箱控温度

色谱技术在化工行业中的运用,对于色谱仪温箱温度的控制要求较高。因此在运用色谱技术进行化工分析的过程中,首先需要将标准铂电阻温度计与数字多用表进行连接,然后将温度计周定在色谱箱的中间部位,在室温加50摄氏度与250摄氏度这两个温度节点进行测定操作,观察时间为十分钟,在观察过程中,色谱箱每变化一个数据,都需要及时的进行记录。[2]对色谱箱温度进行检定,严格控制色谱箱内部的温度可以有效的提高色谱技术的分离精准度,对色谱技术在化工行业的运用具有重要的意义。

1.3加强线性范围的检定

色谱仪线性范围的检定需要在特定的环境下进行操作,在操作的过程中必须保障测定仪器的灵敏度与检测限,从而保障线性检定的精准度。在实际的操作中,对色谱仪线性范围的检定首先需要分别进入检测器所对应的标准物质,在不同浓度的试样中进样3次,每次保障2uL,最后选取各种试样数据中溶质峰面积的算术平均值作为最终的检定数据。

2色谱技术在化工分析中的应用技术

2.1有机酸分离技术

运用色谱技术进行有机酸的分离,主要存在两种方式:第一种是运用毛细管气相色谱法,对环乙烷氧化废液中的有机酸进行分离,另一种是使用反向高效液相色谱法对废液中的有机酸进行分离。环乙烷氧化废液是一种副产物,主要产生在己内肽胺生产的过程中。目前我国对于环乙烷氧化废液的处理首先是运用皂化与碱中的方式进行平和处理,在通过焚烧的方式对其进行处理。但是这样的处理方式对于环境将产生严重的污染,并且环乙烷氧化废液中还存在大量的有机酸等物质,直接对于进行焚烧处理将造成大量资源的浪费。为减少环境污染,提高资源利用率,目前我国开始重视环乙烷氧化废液中有机的提取技术,对环乙烷氧化废液进行回收利用。运用毛细管气相色谱法需要通过离心、酸化等过程中,将环乙烷氧化废液中的黑油、泥状固体等进行分离。在初步处理工作完成之后,再对样品进行分析与监控。

反向高效液相色谱法具有较强的适应性与高效性。在运用的过程中,可以直接对有机酸进行测定,无需对废液进行事先处理。[3]在实际的运用过程中,需要按照一定的配比制定溶液,在溶液配置完成之后,获取一定的样品进行测定即可。在测定的过程中需要保障所有的仪器设备运行正常,玻璃器皿必须保持干燥无水的状态。利用色谱技术对环乙烷氧化废液进行分析分离处理,不仅可以降低环境污染,提高资源使用效率,还可以提高化工产业的经济效益与社会效益。

2.2盐酸布替萘芬分离技术

布替萘芬一种抵抗真菌的药物,其抵抗效果要高于比米康唑与克咪唑,并且具有较高的安全性与疗效,更加重要是布替萘芬的使用没有刺激性,不含毒性。目前布替萘芬主要运用在皮肤感染等相关的疾病当中。但是在实际的运用中,为进一步提高布替萘芬的使用效果,必须进行分析分离,从而使其功效更加明显。对布替萘芬进行分析分离最有效的技术还是色谱技术。在布替萘芬的分析之初,就应该建立完善的检测方案,选用反向高效液相色谱法对不同情况下的布替萘芬进行分层次分析。在实验过程中,首先进行溶液的配置工作,配置完成之后选取一定的样品进行测定。并将甲醇、水、三乙胺这三种物质按照85:2:13的比例进行调配,通过运用调配的物质提高布替萘芬分离的效果。在比例调配完成之后,需要添加一定比例的碱性添加剂,对物质中的PH值进行检验,从而达到辅助布替萘芬进行分析分离的效果。

2.3氯化物盐酸盐分离技术

氯化物盐酸盐分离技术主要运用毛细管气相色谱法。N,3-二氯丙胺盐酸盐以及N-二甲基-2都是农药杀虫剂的主要成分。[4]这类物质被简称为氯化物盐酸盐。运用色谱技术对氯化物盐酸盐进行分离能够提高氯化物盐酸盐分离操作的科学性。在实际的操作中,需要对氯化物盐酸盐进行中和,以避免在分离的过程中产生副产物,降低分离的精准性。首先建立一个完备的检测方法,在实际的检测过程中严格的按照预定的检测方法进行检测。在运用毛细管气相色谱法进行测定的过程中需要对溶液按照一定的配比进行配置,在溶液配置完成之后,使用导管获取一定的溶液样品进行测定分析。氯化物盐酸盐的测定方法一般来说较为简单,在过程中还可以运用电子捕获检测器对检测方法进行优化,保障测定数据的精准性,提高色谱技术运用的科学性。

结束语:综上,色谱技术对于化工产业的发展有着重要的推动作用,在运用的过程中,首先需要对各项仪器与试管进行检查与清洗,保障设备运行正常。在实验的过程中,需要根据实际需要进行分析,选取最优的色谱技术对化工物质进行分析分离。提高化工废弃物的资源利用效率,减低环境污染,提高化工行业的经济效益。

参考文献:

[1]曹又红.气相色谱法在煤化工分析中的应用探讨[J].化工管理,2018(11):139-140.

[2]关影函.气相色谱技术在化工分析中的应用进展[J].化工管理,2018(02):252+254.

[3]喻丹.多维色谱在石油化工分析中的运用[J].化工管理,2017(13):66.

[4]陈世硕.多维色谱在石油化工分析中的应用[J].化工管理,2016(33):83.