甲醛盲样检测方法研究

(整期优先)网络出版时间:2018-07-17
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甲醛盲样检测方法研究

唐海燕陈华林子珺

广西华都建筑科技有限公司广西南宁530031

摘要:为了更准确的检测甲醛盲样的浓度,本文在同一试验条件下针对甲醛取样体积和计算方法进行研究。通过实验数据对比得出,当甲醛盲样体积量取测得的吸光度落在标准曲线范围内,代入标准曲线y1和y2得出的甲醛浓度结果偏差很小;代入公式得出的甲醛浓度结果偏差较代入曲线大,其原因主要是公式忽略了截距(即系统误差)。

关键字:甲醛浓度;标准曲线;吸光度;公式

甲醛又称蚁醛,无色具有强烈刺激性气味,易溶于醇、醚和水,对人的呼吸器官、嗅觉及视觉都有强烈的刺激,有潜在的致癌性,尤其对儿童、孕妇及免疫力低下的老人、病人危害更大,已被世界卫生组织(WHO)和国际癌症研究中心(IARC)列为致癌和致畸形物质[1-3]。目前游离甲醛的测定方法很多,如极普法、分光光度法、液相色谱法等等[4],而建筑行业对空气验收主要采用GB50325-2010《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(2013年版)中的酚试剂分光光度法。为了更加精准测定盲样,本文针对GB18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》中标准曲线的绘制、计算方法、盲样取样量进行研究。

一、材料与方法

1.1仪器试剂

可见分光光度仪(上海天美科学仪器有限公司,型号VIS-7200A);具塞比色管。硫酸铁铵、酚试剂、甲醛溶液(批号104120,100mg/L)均为分析纯;水为蒸馏水;水质甲醛(批号204529,标准值0.561mg/L,扩展不确定度0.033);水质甲醛(批号204530,标准值1.33mg/L,扩展不确定度0.09)。

1.2试剂制备

甲醛标准溶液[ρ(HCHO)=1μg/mL]:使用时,将甲醛溶液(批号104120)用水稀释为10μg/mL甲醛溶液,然后取该溶液10.00mL放入100mL容量瓶中,再加入5mL吸收原液,用水定容至100mL放置30min后,用于配制标准色列管,此标准溶液可稳定24h。

甲醛盲样:从安培瓶中(水质甲醛样品)准确量取10mL浓样至250mL容量瓶中,加入12.5mL吸收原液,用蒸馏水稀释定容至刻度,混合后立即使用。

1.3实验方法

甲醛标准曲线参照GB18204.2-2014标准中酚试剂法制备甲醛标准曲线。取10mL具塞比色管,各管中分别加入甲醛标准溶液0.00mL,0.10mL,0.20mL,0.40mL,0.60mL,0.80mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL用吸收液定容至5mL,然后在各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀放置15min,用分光光度计于630nm的波长下,用1cm的比色皿测吸光度。以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

甲醛盲样测定:取10mL具塞比色管,分别从盲样中取0.0mL,0.5mL,1.0mL和5.0mL,然后加入吸收液定容至5mL,然后在各管中加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀放置15min按上述方法测定吸光度。

二、实验数据

2.1甲醛标准曲线和公式

表1甲醛标准曲线

2.2甲醛盲样测试结果

计算按y1时,将甲醛盲样的吸光度直接带入曲线求得甲醛含量;计算按y2时,需要将甲醛盲样的结果减去空白吸光度后再带入曲线求得甲醛含量;最后将所得甲醛含量除以盲样体积,得到最终甲醛浓度。

表2不同取样体积检测甲醛浓度实验结果(浓度1.33μg/mL,不确定度0.09μg/mL)

三、结果分析

3.1盲样取样体积对结果影响

综合不同浓度甲醛盲样测试结果发现,当吸光度落在标准曲线范围时,无论代入公式一或代入标准曲线回归方程所得结果均在甲醛盲样浓度范围内;当吸光度超出标准曲线制备的吸光度时,测试结果出现较大的偏差。当吸光度超出一定范围时结果无效。

3.2计算方法对结果影响

对比同一吸光度代入标准曲线回归方程y1、y2和公式一。由结果可得,代入y1、y2可以认为基本没有区别,所存差异可以忽略不计;代入公式与代入曲线因计算方法的所得结果会有不同,这主要是由于代入公式直接忽略了系统产生的误差。

四、结论

本研究通过对甲醛盲样浓度测定的取样体积和计算方法进行研究,得出吸光度落在标准曲线范围内结果比较准确,吸光度越偏离标准曲线吸光度范围,结果偏差越大;代入标准曲线y1和y2所得甲醛浓度可认为基本一样;代入标准曲线比代入公式计算的结果偏差小,其主要原因是按公式计算忽略了截距(即产生的系统误差)。

参考文献:

[1]刘迪,于翔,云腾等.室内空气中TVOC和甲醛快速检测方法与实验室检测方法[J].山东化工,2016,45(11):95-98.

[2]李思,黄国君,高艾春.装修住宅室内空气中甲醛和TVOC污染现状及分析[J].建材发展与导向,2016,14(12):62-64.

[3]李凯华,于龙宇,李建宁.室内甲醛实时监测净化系统[J].中国新技术新产品,2016,24(4):121-123.

[4]甘思文.环境中甲醛检测方法研究进展[J].中国新技术新产品,2015,21(14):119-160.