猪苓饮片中掺“加重粉”的快速鉴别法

猪苓饮片中掺“加重粉”的快速鉴别法

张艾青1赵聪1黄正轩2

张艾青1赵聪1黄正轩2

（1湖北孝感市食品药品监督检验所432000;2湖北诺克特药业有限公司432900）

【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2011）36-0285-02

猪苓为多孔菌科真菌猪苓Polyporusumbellatus(Pers)Fries的干燥菌核。其饮片为除去杂质，浸泡，洗净润透，切厚片，干燥。

猪苓为常用中药，具有利水渗湿的作用。用于小便不利，水肿、泄泻，淋浊，带下等功效。近年来由于临床使用量增加及药源短缺，导致价格上涨，不法商贩为牟取暴利，在中药饮片中掺“加重粉”（含水硫酸镁MgSO4·7H2O）的现象较为严重，可使中药饮片增加重量高达30%左右。由于硫酸镁为容积性泻药，大剂量长期服用可导致电解质失调引起脱水，继发心律失常，进展性肾功能不全等，还可能造成肠壁细胞功能和形态的变化，从而引起大肠上皮的损伤等用药安全隐患。针对这种现象，我们建立了猪苓饮片中掺“加重粉”的快速定性分析方法。

1仪器与试药

仪器：JAC-150型超声波震荡器（济宁奥波超声电器有限公司）

试药：天津化学试剂三厂，国药集团化学试剂有限公司，天津市科密欧化学试剂有限公司，信阳市化学试剂厂，上海恒制精细化工厂，河南焦作市化工三厂。都为分析纯。

样品：1号样品孝感市药材公司送检，2号样品孝南一心大药房抽验，3号样品孝昌人寿药店，4号样品为孝感市国药商城，5号孝感平安药店抽检，6号样品云梦县云台药店抽检。按照《中华人民共和国药典》2005版鉴定为多孔菌科真菌猪苓［Polyporusumbellatus（Pers．）Fries］的干燥菌核。均为猪苓饮片。

2方法与结果

2.1猪苓饮片的外观性状鉴定

1号样品为不规则厚片。外表面黑色，棕黑色，皱缩。切面黄白色，黄棕色。折断面略呈颗粒性。体轻，折断时质较软。饮片敲击时声哑。气微，味淡。见图1

2号样品为不规则厚片。整体看上去灰白色，外表面黑色附一层白色的粉末。切面浅黄棕色，附一层白色粉末，手捏滑腻感，体沉，质坚实，难折断。气微，味微咸，具碱味。饮片敲击有清脆的声音。见图2

3号样品为不规则厚片。整体看上去灰白色，外表面黑色附一层白色的粉末。切面浅黄棕色，附一层白色粉末，手捏滑腻感，体沉，质坚实，难折断，气微，味微咸，具碱味。饮片敲击时有清脆的声音。见图3

4号样品为不规则厚片。整体看上去灰白色，外表面黑色附一层白色的粉末。切面浅黄棕色，附一层白色粉末，手捏滑腻感，体沉，质坚实，难折断。气微，味微咸，具碱味。饮片敲击时有清脆的声音。见图4

5号样品为不规则厚片。整体看上去灰白色，外表面黑色附一层白色的粉末。切面浅黄棕色，附一层白色粉末，手捏滑腻感，体沉，质坚实，难折断。气微，味微咸，具碱味。饮片敲击时有清脆的声音，手握有扎手感。见图5

6号样品为不规则厚片整体看上去灰白色，外表面黑色附一层白色的粉末。切面浅黄棕色，附一层白色粉末，手捏滑腻感，体沉，质坚实，难折断。气微，味微咸，具碱味。饮片敲击时有清脆的声音，手握有扎手感。见图6

见图

2.2猪苓饮片掺“加重粉”的定性分析

2.2.1样品制作：将样品粉碎，过2号筛，取样品2.0克于量烧杯中，加40℃以上的蒸馏水50ml，超声处理15分钟，过滤，取滤液备用。

2.2.2镁离子的鉴别

取供样品溶液3ml，加碳酸铵试液10滴，即发生白色沉淀，加数滴化氯化铵试液，沉淀溶解，再加磷酸氢二钠试液，振摇，即发成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶。

取供样品溶液3ml，加氢氧化钠试液10滴，即发生白色沉淀，分离，沉淀分成两份，一份加过量氢氧化钠试液，沉淀不溶；另一份中加碘试液，沉淀变红棕色。

2.2.3硫酸根离子的鉴别

取样品溶液3ml，滴加氯化钡试液10滴，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

取样品溶液3ml，滴加醋酸铅试液10滴，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

取样品溶液，加盐酸不生成白色沉淀(与硫化硫酸盐区别)。

结果见表1。

样品编号Mg2+SO42-

1--

2++

3++

4++

5++

6++

综上实验结果，鉴别“加重粉”为硫酸镁(MgSO4·7H2O)。除1号样品外，其余样品分别显示不同程度的正反应，即判断为2-6号样品中掺有“加重粉”。其样品外观性状中整体看上去灰白色，外表面黑色附一层白色粉末。切面浅黄棕色附白色粉末，手捏滑腻感，体沉质重，坚实，难折断，气微味咸，具碱味。敲击时有清脆响声。

3讨论

3.1硫酸镁属于斜方晶系的结晶，比重1.68，含结晶水（MgSO4·7H2O）。硫酸镁在水中易溶，但随温度升高，溶解度有所变化，在40℃以上的水中溶解迅速增大，制备样品溶解时可用热水。样品溶解过滤时亦应注意保温。

3.2猪苓饮片掺“加重粉”后性状有较明显改变，其外观附一层灰白色粉末，手捏滑腻，质重坚实，抛时有清脆声，质硬难折断，味具咸味。

3.3该方法可快速有效地鉴别猪苓饮片中是否掺了“加重粉”，提高了猪苓饮片的安全使用。

参考文献

[1]《中国药药典》2010年版一部.

[2]湖北省中药饮片炮制规范.

[3]中药鉴别手册.