李佳睿1李娜2
(1吉林省肿瘤医院吉林长春130000;2吉林省辽源市食品药品检验所吉林辽源136200)
【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2011)31-0156-02
【摘要】目的对制何首乌进行质量控制。方法采用HPLC法测定制何首乌的含量。HPLC条件为色谱柱:SunFireTMC18(5μm4.6×150mm)Columm;流动相:乙腈-水(25:75)作为流动相;检测波长为320nm。柱温:30℃。结果HPLC测定制何首乌在0.408μg~4.488μg范围内呈良好线性关系。结论该方法简便易行,重现性好,可用于制何首乌的质量控制。
【关键词】制何首乌HPLC含量测定
【Abstract】Objective:ThequalitycontrolsystemofPolygonum.METHODS:HPLCmethodforthedeterminationofthecontentoffleece-flowerrootsystem.HPLCconditionscolumn:SunFireTMC18(5μm4.6×150mm)Columm;mobilephase:acetonitrile-water(25:75)asmobilephase;thedetectionwavelengthwas320nm。Columntemperature:30℃.Results:HPLCdeterminationoffleece-flowerrootsystemintherangeof0.408μg~4.488μgwaslinear.Conclusion:Thismethodissimple,reproducible,andcanbeusedforqualitycontrolofPolygonumsystem.
本实验采用《中国药典》2010版一部“制何首乌”含量测定项下的含量测定方法,采用高效液相色谱法测定制何首乌的含量,对药典方法加以简单数据说明,希望对药品检验工作人员有所帮助。
1方法
1.1仪器与试药
Waters2695高效液相色谱仪,2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品,购于中国药品生物制品检定所(供含量测定用,批号:110844-200908)乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为优级纯。
1.2色谱条件
色谱柱:SunFireTMC18(5μm4.6×150mm)Columm;流动相:乙腈-水(25:75)作为流动相;检测波长:320nm[1,2]。柱温:30℃[1,2];理论板数按制何首乌峰计算应不低于2000。
1.3溶液的制备
对照品溶液的制备:精密称取2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷对照品适量,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,即得。
2系统适用性试验
(对照品图谱)(供试品图谱)
2.1线性关系考察
分别精密吸取对照品溶液(0.2mg/ml)2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、22.0μl依次注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,以进样量(μg)为横坐标X,制何首乌峰面积为纵坐标Y作图,得一直线,近似通过原点。其线性回归方程为y=709209x-103034,相关系数γ2=0.9995。结果表明,制何首乌在0.408μg-4.488μg范围内样品含量与峰面积呈良好的线性关系。
2.2精密度试验
精密吸取同一对照品溶液10μl,连续进样6次,测定制何首乌峰面积积分值,RSD为0.10%,所用仪器具良好的精密性。
2.3重复性试验
取同一供试品6份,分别按供试品溶液制备方法制成样品溶液,分别进行测定制何首乌含量,RSD为0.33%,本法具有良好的重现性。
2.4稳定性试验
取同一供试品溶液,依法分别于0、2、5、8、10、12小时进样,制何首乌峰面积积分值,RSD为1.01%,12小时内供试品溶液中制何首乌的含量基本稳定。
3样品测定结果
依正文方法测定三批样品,结果见表2。
表2制何首乌的含量测定结果
4结果
本实验根据《中国药典》2010年版一部制何首乌中含量测定项下,采用HPLC法测定三个不同单位提供的制何首乌的含量,辅以数据说明。结果方法稳定,可靠,灵敏度高,重现性好,方法操作简便易行。
参考文献
[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典2010版一部北京:化学工业出版社.
[2]国家药典委员会编.中国药典高效液相色谱图集第一卷北京:人民卫生出版社.