土壤易溶盐的提取及其成份测定问题浅析

(整期优先)网络出版时间:2018-12-22
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土壤易溶盐的提取及其成份测定问题浅析

张蔚宁

甘肃中建市政工程勘察设计研究院有限公司甘肃兰州730000

摘要:土壤易溶盐就是按照一定的水土比例在一定时间内浸提出来的土壤中所含有的水溶性盐分。土壤中易溶盐的含量及成分对土壤的水理性质和工程特性有较大影响。分析土壤中易溶盐分的阴阳离子组成,确定其盐分类型及含量,可以以此来评价土壤对工程特性的影响以及对建筑材料的腐蚀作用。基于此,在接下来的文章中,将围绕土壤易溶盐的提取及其成份测定问题进行浅析。

关键词:土壤易溶盐提取;成分测定

1浸出液提取时的注意事项

1.1水土比例

关于水土比例,根据各种盐类在水中溶解度的不同,合理地控制水土比就有可能将易溶盐与中、难溶盐分开,即水土比例愈小,中、难溶盐被浸出的可能性愈小。考虑综合因素,国内普遍选用1:5的水土比例。

1.2浸提时间

在同一水土比例下,浸提时间不同,试验结果亦有差异。试验证明,水土作用2min,即可使土壤的可溶盐中的氯化物、硫酸盐、碳酸盐等全部溶于水中,如果延长时间,就能够促使中溶盐和难溶盐进入溶液。国内普遍采用振荡3min立即过滤的方法,但是,如果振荡和放置时间过长,易溶盐分析就会存在很大的误差,造成分析结果偏高,所以操作时要严格控制时间,最大程度地减少误差。

1.3分解温度

温度过高或过低都会对试样分解造成影响,从而导致分析结果偏高或偏低。经多次实验测得,温度每升高10℃,化学反应速率通常增大到原来的2~4倍。易溶盐类在不同温度下溶解度不同,对盐渍土的工程性质有着不同的影响。比如钠盐随温度的不同其溶解度变化差异较大,其中NaCl、NaSO4或NaHCO的溶解度随温度不同而变,浸水后对建筑物基础及地下钢筋混凝土设施都会造成不同程度的危害。

1.4过滤

在试验过程中,常遇到过滤困难,特别是黏土需要很长时间才能获得需要的滤液数量,而且不易得到清澈的滤液,此时推荐采用抽气过滤的方法。当采用抽气过滤时,滤前应该先将滤纸剪成与平底瓷漏斗底部相同大小,再将大张滤纸撕碎浸泡于蒸馏水中,使其成为纸浆状,待用。把剪好的滤纸平放在漏斗底上,再把浸泡好的纸浆平摊在滤纸上,上面再放一张滤纸,然后用一个抽滤瓶进行抽滤,使滤纸和纸浆与漏斗底紧密接触。等滤纸和纸浆中的水被抽干后,换上另一个干净的抽滤瓶进行抽滤。抽滤时要将悬浊液摇匀后倾入漏斗,使土粒在漏斗底铺成薄层,填满滤纸孔隙,以阻止细粒土通过。在往漏斗内倾入土悬浊液前须先行打开抽气设备,再开始抽滤浸出液,如发现滤液混浊,须反复过滤至澄清为止。如果滤液混浊,则应改用离心或超级滤心过滤。

1.5试验室用水

天然水或自来水中存在着很多的杂质,不能直接用于检验和配制溶液。必须将水纯化,除去杂质后才能使用。通常把未经纯化的水称之为原水。试验所使用的水必须是无二氧化碳的蒸馏水,用以提取样品,因为空气中的二氧化碳分压大小以及蒸馏水中溶解的二氧化碳,都会影响碳酸钙和碳酸镁的溶解度,相应地影响浸出液的盐分数量。制备浸出液所用的蒸馏水或离子水放久后会吸收空气中的二氧化碳,用这种水浸提土壤时,将会增加碳酸钙的溶解度,故须加热煮沸,逐尽二氧化碳,冷却后立即使用。

2土壤易溶盐侵出液成分的测定以及注意事项

2.1土壤易溶盐侵出液总严的测定

用蒸干法测定易溶盐总量时,用加双氧水去除有机质时,只要做到残渣润湿即可,这样就可以避免由于双氧水分解时泡沫过多使盐分溅失,另外还应该注意少量多次反复处理,直至残渣完全变白为止。当浸出液蒸干残渣中含有大量结晶水时,会使所测的易溶盐质量偏高,遇到这种情况时,可以取两个蒸发皿,一个加入浸出液50ml,另一个加入纯水50ml(空白),然后各加入等量2%碳酸钠溶液,搅拌均匀,再将烘干温度改为180℃,使钙离子、镁离子的硫酸盐、氯盐转化为碳酸盐以除去大量结晶水,再180℃烘干,才能得到较稳定的试验结果。

2.2土壤易溶盐漫出液中各离子的测定

现代科学技术条件下,采用传统方法来测定土壤易溶盐成份及含最越来越少,而是采用专业的分析仪器来进行测定。

(1)硫酸根测定--EDTA滴定法。

水样中加入氯化钡,与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。首先,准备试剂1+1盐酸溶液、0.5%铬黑T乙醇溶液、氨-氯化铵缓冲溶液、0.0125mol/L氯化钡溶液(称取3.054g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于100mL水中,移入1000mL溶量瓶中,稀释至刻度)、0.01mol/L氯化镁溶液的配制(称取2.1g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度)、0.01mol/LEDTA标准溶液;其次,吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL于250mL锥形瓶中,加入三滴1+1盐酸,在电炉上加热微煮半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸半分钟,再加入10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,微沸10分钟,冷却10分钟后,加入5mL0.01mol/L氯化镁溶液,10mL氨-氯化铵缓冲液,6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定,溶液从酒红色至纯蓝色为终点;最后,吸取经中速滤纸干过滤后水样50mL,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液,6~10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色。准确吸取10mL0.0125mol/L氯化钡溶液,5mL0.01mol/L氯化镁溶液于250mL锥形瓶中,加水50mL,再加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色[1]。

(2)氯根的测定

取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中,于高温炉升温至500℃灼烧10分钟,然后在干燥器内内冷却至室温;准确称取1.649克氯化钠,现用少量蒸馏水溶解,再用蒸馏水稀释至1000毫升。硝酸银标准溶液(1毫升=1毫克):称取5.0克硝酸银,溶于1000毫升蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液,在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂,均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点,记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25%。另取100毫升蒸馏水,除不加氯化钠标准溶液外,其它手续同上,做空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量B。硝酸银的浓度(T毫克/毫升)按下式计算:T=10×L/C-B式中:B——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;C——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积,毫升;10——氯化钠标准溶液的体积;10%铬酸钾指示剂(重/容)。1%酚酞指示剂的配制:(10G/L)称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中,摇匀。0.1N硫酸溶液。(1)、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中,加入2-3滴1%酚酞指示液,此时若溶液显红色,则用硫酸标准溶液中和至无色,若不显红色,则用氢氧化钠滴定至红色,然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。(2)、用硝酸银标准溶液滴定至橙色,记录硝酸银标准溶液消耗量A,同时作空白试验,记录硝酸银标准溶液消耗量B。

结论:

简而言之,不论盐类在土中的含量如何,分布怎样,都有一个共同的特点,即是在不同程度上增加了土的力学强度和降低了土在水中的稳定性。因此每个工程项目在设计前都要对场地的土质进行试验,整个工程的设计方案要依靠提供的土工试验和土质易溶盐分析数据作为其中的重要依据。而制备出准确的标准物质浸出液是需要经过样品采集、试样制备、浸出液提取等多个环节才能获取,严格控制各个环节,降低测定误差,才能为易溶盐化学分析奠定准确可靠的基础[2]。

参考文献:

[1]古丽扎提.滴定分析法在土的易溶盐测定中的应用[J].山西建筑,2016(15).

[2]冯敏英.土壤中易溶盐样品提取方法的改进[J].科技资讯,2017(27)。