灯盏花素系列品种质量标准探讨

灯盏花素系列品种质量标准探讨

蔡晓星

蔡晓星

（江苏省高邮市第三人民医院药剂科225631）

【摘要】目的：对灯盏花素系品种进行的质量标准的探究。方法：采用高效液相色谱法对灯盏花素分散片和灯盏花素β-环糊精包合物片剂中野黄芩苷进行含量测定。结果：灯盏花素分散片中野黄芩苷的平均加样回收率为98.20%，RSD为1.22%(n=6)。灯盏花素β-环糊精包合物片剂灯盏花素的平均加样回收率为96.92%,RSD为1.73%。结论：高效液相色谱法能够对灯盏花素分散片、灯盏花素β-环糊精包合物片剂的质量有效控制。

【关键词】灯盏花素分散片β-环糊精包合物野黄芩苷高效液相色谱法

【中图分类号】R28【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）13-0048-03

【Abstract】Objective:TostudythequalitystandardstwoseriesofvarietiesofBreviscapineandtoharmonizeitsqualitystandards.Methods:usingHPLCdeterminingthecontentofthescutellarinofbreviscapinedispersibleandtheβ-cyclodextrin/breviscapineinclusioncomplextablets.Results:Thescutellarinofbreviscapinedispersibletheaveragerecoverywas98.20%,RSD=1.22%(n=6).Conclusion:HPLCcaneffectivelycontrolthequalityofbreviscapinedispersibleandtheβ-cyclodextrin/breviscapineinclusioncomplextablets.

灯盏花素由菊科植物短葶飞蓬Erigeronbreviscapus(Vant.)Hand.－Mazz中的野黄芩苷提取而出的[1]。本文对灯盏花素系列品种的质量标准进行研究。

1、仪器与材料

1.1仪器

仪器选用的是Agilent1260型高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）、SPD-10Tvp紫外检测器（赛智科技有限公司）、AUW220D电子天平（日本岛津公司）、聚酰胺薄膜(深圳市东升塑胶制品有限公司)。

1.2材料

野黄芩苷对照品110842-200706中国药品生物制品检定所，灯盏花素分散片（批号100309，购自国内某制药公司），灯盏花素包合物（批号040907，购自国内某制药公司）水是重蒸水，甲醇是色谱纯，其他的都是分析纯试剂。

2、方法和结果

2.1灯盏花素包含物片剂的检测方法

2.1.1制备供试品溶液

将灯盏花素包含物片剂适量选用进行研磨，精密称定后放置在25mL的锥形瓶中，再使用10mL移液管精密的选用10mL甲醇，进行称重之后，进行40分钟的超声处理，再进行第二次称重，将溶液补充到足量，得到供试品溶液。

2.1.2色谱条件

色谱柱：AgilentTC柱（250mm×4.6mm.5μm）:流动相：甲醇-水-醋酸；检测波长：335nm；流速：0.8mL/min；柱温：32℃；进样量：10μL。

2.1.3检测对照品纯度

将野黄芩苷对照品精确称取3.26mg，放置在5mL量瓶中，并加入甲醇进行溶解之后，将甲醇加到刻度处，得到每毫升含有野黄芩苷640μg的溶液，均匀的摇晃之后，获得高浓度的供试液(1)。从供试液(1)中精密吸取0.1mL放置在5mL的量瓶中，加甲醇到刻度处，然后进行振荡摇晃，摇匀后得到低浓度供试液(2)。从供试液(1)(2)中吸取进样10μL，计算之后得出对照品纯度是99.9%。对比结果见图1、2。

2.1.4专属性考察

选取对照品溶液和供试品溶液中精确吸取10μL，注入高液相色谱仪在上述的色谱条件下进行试验，测定得出结果。

精密度试验：精密吸取浓度相同的对照品溶液，进行六次上述试验，对峰面积进行测定，结果RSD为1.73%（n=6），试验表明精密度良好。试验结果详情见表1。

表1精密度试验结果

2.2灯盏花素分散片的检测方法

2.2.1制备供试品溶液

选用20片灯盏花素分散片，研磨后精密称取0.07g，放置在100mL的量瓶中，加入适量的甲醇，进行15分钟的超声处理，放置冷却后，再添加甲醇稀释到刻度处，摇晃均匀后过滤，取用续滤液，即是供试品溶液[2]。

2.2.2色谱条件

色谱柱：AgilentTC柱（250mm×4.6mm.5μm）；流动相：甲醇-四氢呋喃-0．1mol/L醋酸铵溶液；检测波长：335nm；流速：0.7mL/min；柱温：32℃；进样量：10μL。

2.2.3专属性考察

精密度试验：精密选取浓度一致的对照品溶液，进行六次上述试验，对峰面积进行测定,结果中RSD为1.22%（n=6），精密度良好。

加样回收试验：精密选取已经测定含量的6份样品内容，每一份为0.05g，精密称量后分别加入适量的对照品，按照上述方法制备供试品溶液，进行加量回收率试验，测定之后计算出野黄芩苷的平均加样回收率为98.20%。试验结果见表3。

表3野黄芩苷加样回收试验结果（n=6）

3、讨论

本次研究通过对灯盏花素分散片和灯盏花素β-环糊精包合物片剂进行质量检测试验，统一了灯盏花素系列检测的标准，建立了试验中两个品种的质量检测标准草案。对野黄芩苷的含量测定方法进行了改进，建立了野黄芩苷的HPLC的限量检测法。对于供试品的品种，研究对照品和供试品的峰面值，保障了此系列中同品种的质量稳定性和同一性。有助于中药制剂临床使用的疗效和用药安全，对扩大中药在临床的适用范围有着现实意义。

参考文献

[1]郑林,王永林,王爱民,乔希,官志忠,兰燕宇.UPLC-PDA法同时测定灯盏细辛中飞蓬苷、绿原酸和野黄芩苷的含量[J].中成药.2010,12(09):136-137.

[2]张明伟,廖亚玲.高效液相色谱法测定灯盏花素微乳中野黄芩苷的含量[J].中国医院药学杂志.2010,13(16):55-56.