香附和醋香附配方颗粒剂的薄层色谱研究

香附和醋香附配方颗粒剂的薄层色谱研究

蓝明雄谢仕伟

蓝明雄谢仕伟（东莞市食品药品检验所广东东莞523109）

【中图分类号】R96【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2011）36-0178-02

【摘要】目的建立配方颗粒中香附和醋香附的薄层色谱鉴别方法，对其质量进行控制。方法采用薄层色谱法鉴别两种配方颗粒中水溶性有效成分。结果薄层色谱上均检出特征斑点，且阴性对照无干扰。结论本方法操作简单，重现性好，可作为香附和醋香附的鉴别方法。

【关键词】香附醋香附薄层色谱法（TLC）

香附，为为莎草科植物莎草CyperusrotundusL.的干燥根茎，秋季采挖，燎去毛须，置沸水中略煮或蒸透后晒干后常切厚片用，能疏肝解郁，理气宽中，调经止痛，临床上用于肝郁气滞，胸胁胀痛，疝气疼痛，乳房胀痛，脾胃气滞，脘腹痞闷，胀满疼痛，月经不调，经闭痛经[1]。该饮片经过醋炙法炮制后得到醋香附片，能增强其疏肝解郁之功效。目前，该品种质量标准收载于《中国药典》2010年版一部[1]。

随着药材市场经济的飞速发展，把传统中药材进行深加工，不保留药材的外形，只提取有效成分后制成的颗粒状剂型，而在医生开出处方后，药剂科会按品种进行配伍，患者只需像感冒冲剂一样冲调即可服用，该类产品具有携带、服用方便，便于医院调剂等优点。而对于患者来说，由于免去了熬药的麻烦，依从性明显加强，选择者也越来越多。因此，中药单方配方颗粒剂（俗称“免煎中药冲剂”）应运而生！根据国家2010年药典单味饮片配方颗粒剂标准增修订行动计划的要求，为有效控制香附和醋香附配方颗粒的质量，本实验采用薄层色谱法（TLC）对其中水溶性有效成分的鉴别进行研究。

1仪器与试药

1.1仪器SartoriusBS400S电子分析天平；BRANSON5510超声波清洗器（功率135W，频率42kHz）。

1.2试药香附对照药材（批号：1059-9902）购自中国药品生物制品检定所；香附配方颗粒样品（批号：1004101S、1006091S、1006131S）、醋香附配方颗粒样品（批号：1007101S、1007021S、1007051S）及阴性样品均由深圳华润三九医药股份有限公司生产并提供；甲醇等试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1香附取香附配方颗粒适量，研细，取0.5g粉末置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材1g，同供试品制备方法制成对照药材溶液。再取糊精适量，按“制法”项下制得阴性对照样品颗粒，按“供试品溶液制备”项下方法，制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（11：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇，于105℃下加热5分钟，放冷至室温，置紫外光灯（365nm）下检视。结果表明：供试品色谱中，在与香附对照药材色谱相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点，而阴性对照无干扰（结果见图1）。

2.2醋香附取醋香附配方颗粒适量，研细，取0.5g粉末置具塞锥形瓶中，加甲醇20ml超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取香附对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取糊精适量，按“制法”项下制得阴性对照样品颗粒，按“供试品溶液制备”项下方法，制得阴性对照溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（11：4：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇，于105℃下加热5分钟，放冷至室温，置紫外光灯（365nm）下检视。结果表明：供试品色谱中，在与香附对照药材色谱相应的位置上，显相同的绿色荧光斑点，而阴性对照无干扰（结果见图2）。

图1香附配方颗粒的薄层色谱图图2醋香附配方颗粒的薄层色谱图

注：（图1）1～3.香附配方颗粒样品；4.香附对照药材；5.缺香附阴性对照溶液

（图2）1～3.醋香附配方颗粒样品；4.香附对照药材；5.缺醋香附阴性对照溶液

3讨论

笔者曾经采用《中国药典》2010年版一部中“香附”项下[1]的薄层色谱方法，发现未能检出挥发油α-香附酮。分析其原因，是本品经过水煎煮提取工艺的颗粒剂，挥发油损失严重，事实上，笔者通过试验同时证明了该颗粒剂中不再含有α-香附酮。因此，根据相似相溶原理，笔者利用极性较大的甲醇作为提取溶剂，操作简便的超声处理作为提取方法，分离度高而重现性强的“甲苯-乙酸乙酯-甲酸”系统作为展开剂，锁定了Rf值0.5的两个特征的绿色荧光斑点作为目标成分，反复比较各种显色方法，最后筛选出正文的方法。结果表明，该方法灵敏度高，专属性强，斑点清晰，重复性强，适用于这两种配方颗粒的薄层鉴别。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国人民共和国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2010：241.