山楂菊花植物固体饮料中总酸的含量测定

山楂菊花植物固体饮料中总酸的含量测定

赵楚文王蔚刘文惠

（广州白云山中一药业有限公司，广东广州510530）

(GuangzhouBaiyunshanZhongyiPharmaceuticalCompanyLimited，Guangzhou510530)

摘要目的：建立山楂菊花植物固体饮料中总酸含量测定的方法。方法：以枸橼酸为指标，采用酸碱滴定法进行测定。结果：枸橼酸平均回收率为96.84%，RSD%为1.08%。结论：该测定方法简便、可靠，适用于植物固体饮料中总酸的含量测定。

ABSTRACTObjective:TomeasurethetotalacidofShanzhaJuhuaGranules.Method:Acid-basetitrationwasusedtomeasurethetotalacidwithcitricacidasindex.Result:Theaveragerecoveryofcitricacidwas96.84%(RSD=1.08%).Conclusion:ThemethodcouldusedtomeasurethetotalacidofShanzhaJuhuaGranules.

关键词植物固体饮料总酸酸碱滴定法

Keywords:Granules,Totalacid,Acid-basetitration

山楂菊花植物固体饮料由山楂、菊花、砂糖等材料加工而成，酸甜可口。该固体饮料中含有枸橼酸、熊果酸、绿原酸等多种有机酸，为有效控制其质量，以枸橼酸为指标，采用酸碱滴定法测定总酸含量。原理：食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时被中和生成盐类。用酚酞作指示剂，当滴定到终点(PH=8.2，指示剂显红色)时，根据消耗的标准碱液体积，计算出样品总酸的含量。其反应式如下：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O

1仪器

碱式滴定管；电磁炉（美的集团）；恒温振荡器（常州澳华仪器公司）；Milli-Q超纯水系统（密理博中国有限公司）。。

2试药

除特殊注明外，所用试剂均为分析纯；枸橼酸（优级纯）；水（去离子水，使用前应经煮沸、冷却）。

2.10.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

称取4g氢氧化钠，加水约100ml，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶中，备用。

标定方法：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度［c(NaOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:

式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；

V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)［M(KHC8H404)=204.22]。

2.20.005mol/L氢氧化钠标准滴定溶液

量取50mL0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液稀释到1000mL（临用新配）。

2.31％酚酞指示液

称取1g酚酞，溶于100mL95%乙醇中。

3方法与结果

3.1样品的制备

取有代表性的样品至少200g，置于研钵或组织捣碎机中，研细，称取1.5g试样，准确至0.0001g，置于150mL具塞三角锥形瓶中，精密加水100mL，振摇15分钟，取出，滤过，弃去初滤液，收集续滤液，用于测定。

3.2分析步骤［1］

准确量取续滤液20mL，置于250mL锥形瓶中，加水100mL，加1％酚酞指示液3～4滴，用0.005mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色30s不退色，记录消耗0.005mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。

3.3空白试验［1］

称取1.3g白砂糖，准确至0.0001g，按3.1和3.2步骤操作，记录消耗0.005mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值。

3.4结果计算［1］

山楂菊花植物固体饮料中总酸的含量以质量分数X计，数值以克每100克(g/100g)表示，按下式计算：

式中：

C：氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

V1：滴定试液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V2：空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V3：样品溶液总体积，单位为毫升(mL)；

V4：滴定时吸取的样液的体积，单位为毫升(mL)；

K：酸的换算系数，枸橼酸为0.064；

m：试样的质量的数值，单位为克（g）。

3.5空白干扰试验

称取山楂菊花植物固体饮料的辅料白砂糖约1.3g，准确至0.0001g，按3.1和3.2步骤操作，记录消耗0.005mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，结果：空白干扰0.0062g/100g（见表１）。

3.7加样回收率试验

取同一批已知含量（批号：2012110102，总酸含量：1.65g/100g）的山楂菊花植物固体饮料6份，每份取样量为样品取样量（约0.75g）的50%，以当前取样含量的1:1，精密加入柠檬酸约12.0mg，按3.1和3.2步骤操作，计算柠檬酸的回收率。结果：柠檬酸的平均回收率为96.84%，RSD=1.08%（见表3）。

4结论

本文采用酸碱滴定法测定总酸的含量，方法简便、可靠，适用于山楂菊花植物固体饮料质量控制。

参考文献：

［1］GB/T12456-2008，中华人民共和国国家标准食品中总酸的测定［S］.