控制图在冶金分析精度控制中的应用

控制图在冶金分析精度控制中的应用

高延强王博

宁波钢铁有限公司浙江宁波315800

摘要：本文旨在讨论利用控制图对冶金行业实验室检测设备精度进行监控。主要探讨X控制图和R控制图的理论方法在冶金分析设备使用中的应用。结果表明，使用控制图对冶金分析设备的精度进行监控，能够及时有效地发现冶金分析设备精度的异常情况，能够实现对冶金分析实验室检测设备精度的有效管控。

关键词：控制图，设备精度，冶金分析设备

1引言

在管理冶金分析设备精度的实践中，我们借鉴实验室内部质量控制（IQC）方法，建立一个对冶金分析实验室检测设备精度进行审视性的连续评价系统，以此确保实验室检测设备出具的数据准确度持续满足一个可接受水平。使用控制图核查冶金分析设备的精度是最有效的方法之一。

2使用控制图核查设备精度的一般原则

2.1监控样品的选择

用于设备核查的监控样品，应具备性质稳定、含量不变、足够均匀、数量足够等特点，且有一定的有效使用周期。实验室可使用有证标准物质或采用特定方法被准确赋值的样品，根据其性状选作为监控样品。同时，常用的实验室设备监控样品主要有以下几种：有证标准样品（CRM基质）、标准溶液参考物质或内部质控物质、空白样品、常规测试内控样品。

2.2监控样品的使用

监控样品应在一定的时间间隔，在同样的设备参数设置下进行检测，以实现对设备精度的监控。

2.3监控样品目标参数的确定

在实际应用中，一般实验室一个检测批内的样品目标组分浓度或含量范围较小，实验室可以确定一个浓度或含量点，在此浓度或含量点制作控制图；在此后设备精度监控中，每批样品检测前先检测一个监控样品，将检测所得的单个结果或平均值标在控制图上，判断设备精度的稳定性。

2.4监控数据累计个数

建立控制图时，实验室应确认检测设备是稳定的，能出具准确可靠的检测结果。在再现性检测条件下重复检测25次以上，并确保有20个以上的合格数据，在此基础上这些结果建立控制图才有真正利用价值。相关实践表明，只有经过一年时间的数据累积，且数据达到至少50个以上，才能获取符合设备实际情况的控制图。经验告知我们，一年以上实验室可将控制限固定下来。

2.5常用的控制图类型及控制限

冶金分析实验室常用的控制图主要有两类，即平均值－标准偏差控制图（X控制图）和极差控制图（R控制图），X控制图称为平均值－标准偏差控制图，用于监控设备系统对控制值产生的联合效应，用于监控设备的长期精度。R控制图是重复性条件下多次检测同一样品，通过统计重复检测结果的极差所建立的控制图，用于监控设备的短期精度。极差通常与样品浓度（样品目标参数）成正比，因此极差控制图中的控制值更易采用相对极差值即r％，得到的控制图即为r％图。

控制限分为统计控制限和目标控制限。在不考虑检测结果质量要求的情况下，可依据检测设备或分析设备的性能来设定控制限，即统计控制限。将给定的设备性能要求作为控制限，即目标控制限。

3X控制图应用方法—监控设备的长期精度

3.1统计控制限设定方法

使用标准偏差s计算统计控制限，包含警戒限（WL）和行动限（AL），警戒限WL=CL±2s，行动限AL=CL±3s。

3.2目标控制限设定方法

如果冶金分析设备所依据的检测标准以及官方或权威机构对重复性或再现性做出了要求，实验室可直接引用，作为目标控制限。假设给定的再现性标准偏差为sRw，则警戒限WL=CL±2sRw，行动限AL=CL±3sRw。控制限设定方法如表1所示。

表1X控制图控制限设定方法

3.3中心线（CL）设定方法

当使用已知值样品作为监控样品时，控制图中心线CL为参考值或标准值。当监控样品量的值未知时，控制图中心线CL为监控样品累计检测结果的算术平均值。

4R控制图应用方法—监控设备的短期精度

实际应用中实验室每次检测的平行样的常用个数n为2个，极差控制图只有上限且极差总为正值。

4.1统计控制限和中心线设定方法

使用长时间多次检测结果，计算极差的绝对值，在此基础上计算平均极差。当平行样个数n为2时，s＝/1.128，警戒限WL=2.833s，行动限AL=3.686s，中心线设定为平均极差。

4.2目标控制限和中心线设定方法

如果冶金分析设备所依据的标准以及官方或权威机构对重复性做出了要求，实验室可直接引用，作为目标控制限。当平行样个数n为2时，中心线为1.128s，警戒限WL=2.833s，行动限AL=3.686s。控制限设定方法如表2所示。

表2R控制图控制限设定方法

5监控数据的意义及控制方法

实际应用中实验室每次检测的平行样的常用个数n为2个，极差控制图只有上限且极差总为正值。

5.1监控数据的意义

设备精度受控：控制值落在警告限之内；或控制值在警告限和行动限之间，但前两个控制值在警告限之内，在这种情况下，说明设备精度受控，可以开展检测工作。

设备精度受控但统计失控：如果所有控制值落在警告限之内(最后3个控制值中最多有1个值落在警告限和行动限之间)，且连续7个控制值单调变化（上升或下降）或连续11个控制值中有10个落在中线的同侧。在这种情况下，说明设备精度受控，可以开展检测工作，但设备精度可能在劣化发展。应尽早发现重要的变化趋势（大多数控制值虽然在警告限之内但离中位线很远），以避免发生严重的设备故障。

设备精度失控：控制值落在行动限之外；或控制值落在警告限和行动限之间，且前两个控制值中至少有一个也落在警告限和行动限之间(三分之二规则)。在这种情况下，设备精度失控，停止使用设备。立即开展设备维护及检修工作。

5.2监控方法

出现失控数据后，严格按照分析方法重新分析监控样品，尽可能避免人为操作带来的误差。如果新的监控值受控，可以认为前次分析未严格按分析方法进行，或者发生了人为误差，可以继续使用设备；如果新的监控值仍然失控但可重复，则说明极有可能存在设备硬件劣化或故障，立即开展检修工作。

6结语

通过对X控制图、R控制图在两种设备的实际应用，实现了对冶金分析实验室设备精度的有效监控，X控制图主要应用于监控设备的长期精度，R控制图主要应用于监控设备的短期精度。结果证明，使用控制图对冶金分析设备进行监控，能够及时有效地发现检测设备的异常情况，并应用相关方法适时处置，能够实现对冶金分析设备精密度的有效管控。

参考文献

[1]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.化学分析实验室内部质量控制利用控制图核查分析系统[Z].中华人民共和国国家标准GB/T32464-2015.2016:3-9.

[2]中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，中国国家标准化管理委员会.化学分析方法验证确认和内部质量控制术语和定义[Z].中华人民共和国国家标准GB/T32467-2015.2016:2-15.