石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究

石墨原子吸收分光光度法测定水中总镉含量的研究

尹鹏

鹤山市环境保护监测站广东鹤山529700

摘要：本文根据具体实验，对原子吸收火焰分光光度法测定水中微量铝的方法进行研究.通过回收率试验及对比相对误差，证明该测定方法具有极高的可信度.可以实现环境水体的监测与预报控制，有一定的应用价值。

关键词：原子吸收分光光度法；检测；环境水体；总镉；原子化

镉元素普遍存在于自然环境中，镉不是人体的必需元素，人体内的镉是出生后从外界环境中通过食物、水和空气而进入体内的，蓄积下来的镉在人体中将会产生慢性毒性，对人体健康有害。目前，测定水源中总镉含量的方法有多种，现主要介绍原子吸收分光光度法，该方法是通过对样品采用微波消解处理，求出供试品在原子化温度下的曲线数据，可以准确测定环境水体中的总镉含量，帮助检测人员快速准确的得到检测结果。

1材料与方法

1.1试验材料

1.1.1仪器。微波消解仪、自动进样器、美国瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪、电热板。

1.1.2试剂。1000mg/L镉标准储备液（国家钢铁材料测试中心）曰硝酸（优级纯，德国默克公司）曰30%双氧水。

1.2工作条件及仪器参数

波长228.8nm，灯电流4.0mA，光谱通带0.5nm，灰化温度1000℃保持10s，原子化温度1850℃保持4s，除残温度2000℃。

1.3标准曲线的绘制

将标准储备液用0.2%硝酸逐级稀释，配制成浓度为0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00μg/L的标准曲线点，由仪器自动绘制标准曲线。

1.4样品前处理

总量样品需要消解，步骤如下：取25mL混合均匀水样于微波消解罐中，再加入1.0mL30%过氧化氢，加入5.0mL浓硝酸，如有大量气泡产生，置于通风橱中静置，待反应平稳后加盖旋紧。放入微波消解仪中，消解仪升温时间10min，消解温度180℃，保持时间15min。

程序运行完毕后取出消解罐置于通风橱内冷却，待罐内温度与室温平衡后，放气，开盖，移出罐内消解液，用试验用水荡洗消解罐内壁2次，收集所有溶液，转移到50mL容量瓶中，加水至标线，摇匀，待测。也可用电热板在亚沸状态下，加热赶酸至1mL，用0.2%HNO3定容至25mL容量瓶中，摇匀，待测。

可滤态：样品通过0.45μm滤膜过滤后直接进行测定。

2结果与分析

2.1灰化温度的确定

灰化的目的是蒸发去除共存的基体和局外组分，从而减轻基体干扰，降低背景吸收。在试验中取同一浓度样品保持原子化温度不变，改变灰化温度，观察吸光度的变化情况。由图1可知，灰化温度在1000℃时吸光度最大且稳定，最后确定灰化温度为1000℃。

2.2原子化温度的确定

固定灰化温度和灰化时间，改变原子化温度（温度范围1800～2000℃），观察吸光度的变化情况。由图2可知，随着原子化温度的升高，吸光度不断升高，当温度升到1850℃时，吸光度达到最大，随后有所降低，即确定原子化温度为1850℃。

2.3工作曲线线性范围

试验对工作曲线的线性范围进行了测定，结果表明工作曲线在0～3.00μg/L之间线性良好，相关系数r=0.9997，回归方程y=0.1366x+0.0079。

2.4方法检出限、精密度

对浓度值约为0.05μg/L和0.10μg/L的标准溶液分别进行7次重复测定，根据方法检出限计算公式：MDL=t（n-1，0.99）×S，式中，t（n-1，0.99）为自由度为n-1、置信度为99%时的t值，为3.143曰S为7次重复测定值的标准偏差。计算得出检出限为0.023μg/L，结果见表1曰对3个不同浓度样品分别进行6次平行测定，RSD为0.9%～1.3%，结果见表2。

注：相对标准偏差的单位为%。

2.5标准样品的测定

对镉有证标准物质平行测定6次，相对误差分别为2.03%、0、1.08%，结果见表3。

注：相对误差的单位为%。

2.6加标回收率的测定

对地下水、地表水、污水3种实际样品进行加标回收试验，加标量分别为0.0125、0.025、0.050μg。结果表明，回收率为105%～109%，结果见表4。

注：加标量、加标回收率的单位分别为μg、%。

2.7干扰和消除

2.7.1常见酸对镉测定的影响。选择实验室常用的盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸5种，测定其不同浓度对镉的影响。试验结果表明，0.1%～5.0%的磷酸、硝酸对测定结果基本无影响曰同浓度范围的盐酸、高氯酸基本略有正干扰曰硫酸有负干扰。

2.7.2常见共存元素对镉测定的影响。主要选择水样中常见共存元素K、Na、Ca、Mg、Cu、Zn，测定其不同浓度对镉的影响。结果表明，试验设定浓度范围内K、Na、Ca、Mg、Cu、Zn对镉的测定基本无影响曰1000mg/LCa、100mg/LMg略有负干扰曰100mg/LCu有正干扰。

2.7.3清洁的地表水和地下水。使用氘灯或塞曼扣背景方法加基体改进剂可消解大部分基体干扰，如样品浓度高而背景吸收大于1时，可使用稀释法以降低样品的基体浓度。如以上方法仍不能去除基体干扰时，或测定加标回收率不满足80%～120%时，可用标准加入法。

3结束语

综上所述，采用瓦里安AA240Z石墨炉原子吸收光谱仪测定地表水、地下水和污水中总镉的含量，不但要注意其他原因引起的对测定的干扰，还要明确仪器由于波长、狭缝、原子化等条件等的变化可能带来的灵敏度、稳定程度和干扰影响。在原子吸收法测定中可采用选择适宜的测定谱线、改变原子化温度、采用标准加入法等方法消除干扰，以保证试验的可靠性。

参考文献：

[1]郭金英、李丽、任国艳、殷勇.不同前处理-石墨炉原子吸收光谱法检测红葡萄酒中铅[J].食品与发酵工业.2012（05）

[2]张福顺、吴玉梅、刘乃新.石墨炉原子吸收光谱法测定甜菜块根中铅和镉[J].中国糖料.2008（03）