化学检测实验室内部质量控制的实施及评价

化学检测实验室内部质量控制的实施及评价

惠升

（中节能风力发电（张北）运维有限公司河北张家口075133）

摘要：近年来，随着风力发电产业的蓬勃发展，风机在用油的检测已逐渐被风场业主认可，油品检测相关的化学检测实验室也如雨后春笋般应运而生。而实验室的检测质量是实验室生存和发展的保证，是衡量实验室管理能力的标尺，是为客户提供优质服务的前提。因此，如何保证检测结果的科学、公正、准确、可靠，加强和规范检测结果的质量控制，是每一个化学检测实验室必须解决的课题。

关键词：内部质量控制；质量控制图；化学实验室；评价

1实验室内部质量控制的依据

对检测质量进行控制是GB/T27025—2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.9“检测和校准结果质量的保证”规定的要求，该标准要求实验室应有质量控制程序，该程序可包含采用有证标准物质（参考物质）进行监控，参加实验室间的比对或能力验证计划，以及使用相同或不同方法进行重复检测，留样再测，分析一个物品不同特性结果的相关性等内容。检测结果的质量保证也是CNAS-CL10：2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》中第5.9条的要求。该应用准则规定“实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划，以确保并证明检测过程受控，以及检测结果的准确性和可靠性。”实验室进行检测质量控制也是《实验室资质认定评审准则》第5.7条“结果质量控制”的要求，实验室应通过制定质量控制程序和质量控制计划，以监控检测结果的有效性，实验室还应对质量控制的数据进行分析，当发现数据将要超出预先确定的判断依据时，要采取预设的措施来纠正出现的问题，以防止报告错误的结果。

2影响检测结果质量的要素

2.1检测设备

检测设备是检测工作正常进行的基本条件。化学实验室检测工作对仪器设备的依懒性越来越强，实验室的检测设备应能满足检测工作的需要。对于检测结果准确性有影响的关键检测设备，要建立仪器设备安装调试、检定校准、使用维护、期间核查以及性能评价等资料档案，要制定详细的仪器设备管理制度，编制仪器设备使用、维护和核查等作业指导书。仪器设备应由经过授权的人员操作，严格按作业指导书操作使用。凡是与测量结果有关的仪器设备和计量器具等，在投入使用前必须进行检定或校准，保证测试结果的量值溯源性和可靠性，已投入使用的仪器设备和计量器具要定期进行期间核查。

2.2检测材料

检测材料是影响检测质量的重要因素。化学实验室的检测材料包括标准物质、试剂和气体等耗材。在购买和使用各种检测材料时，重点要考虑其纯度和有效期，标准物质还得满足量值溯源性的要求，必须是有证标准物质。实验室应制定标准物质、试剂和耗材的购买、验收和存储程序，只有经检查或确认符合有关检测方法中规定的标准后才能投入使用。在使用时，对配制的所有标准溶液和试剂均应贴上标签，并标识成分、浓度、配制日期、配制人和有效期等必要信息。标准物质在使用期间应按计划定期进行期间核查，确保其校准状态的置信度。

2.3检测方法

检测方法是检测工作的基本依据。在选择检测方法的时候，需优先使用标准方法，并考虑其适用性和有效性。同一个检测项目，可以有多种检测方法，由于这些方法的原理、使用仪器及结果表示不同，适用范围也会有所不同，所以实验室应根据实际情况选择合适的检测方法。需要注意的是实验室所用的标准，必须是经过确认现行有效的版本，标准应当每年委托查新，及时更新。所有非标准方法必须按ＣＮＡＳＣＬ－０１的要求经过方法确认后才可使用。

3质量控制的措施和方法

3.1内部质量控制

内部质量控制是基础。内部质量控制是实验室人员对分析检测质量进行自我控制的过程，实验室应采取有效的内部质量控制措施来保证检测分析获得准确的结果。ＣＮＡＳＣＬ－１０：２０１２指出内部质量控制应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品分析，与ＣＮＡＳＣＬ－１０：２００６相比增加了空白分析和加标试验两个措施。

3.1.1空白分析

空白测试是在不加入待测样品的情况下，采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析，从而获得分析结果的检测过程。空白测试得到了结果是空白实验值，简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底，包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响，它直接影响到最终检测结果的准确性，一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。

3.1.2重复测试

重复测试也称平行样测试，指在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是同一实验室，由同一检测人员使用相同检测设备，按照相同测试方法，对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。

3.1.3校准曲线的核查

校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理，绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大，并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响，采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能，保证检测人员操作的稳定性，同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。

3.2外部质量控制

外部质量控制又称实验室间质量控制，是指由外部的第三方对实验室及其检测人员的检测质量定期或不定期进行考查的过程，包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核等３种类型。通过外部质量控制，可发现实验室在日常检测中较难发现的系统误差，以便查找原因、及时纠正，保证测试结果的可溯源性和可比性。

3.2.1能力验证计划

能力验证计划是重要的外部质量控制活动，是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法。其结果是ＣＮＡＬ判定实验室能力的重要技术依据，是评价实验室技术能力的重要依据之一，也是维持国际间认可机构互认的基础之一；能力验证的频次应与所承担的工作量相匹配。实验室要尽能多地参加国际、国内的能力验证活动，以满足ＣＮＡＳ能力验证领域和频次要求且获得满意结果。

3.2.2实验室间比对

实验室间比对是另一种外部质量控制活动，其目的往往不是直接用于满足ＣＮＡＳ能力验证的要求。比如，确认方法特性、为标准物质／标准样品赋值、支撑国家计量院间测量等效性声明等实验室间比对。实验室通过参加这些国内不同实验室间的比对活动，获得统计分析的试验结果，可以确定实验室相关检测项目的水平和状态，寻找可能改进和提高的机会，达到检测结果质量控制的目的。

3.2.3测量审核

测量审核是一种特殊的能力验证计划，是参加者对被测物品进行实际测试，将结果反馈给组织方，由组织方将其与参考值进行比较，从而评价检测结果准确性的一种活动。测量审核通常是在两次能力验证计划之间且无合适的实验室间比对计划时，采用的一种“一对一”的能力验证活动，是认可组织、政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。

4结语

化学检测实验室的质量控制工作是一项系统性工程，贯穿于实验室全部质量活动的始终。实验室的管理者应充分认识质量控制的重要性，鼓励全员参与，从内部质量控制着手，同时借助于外部质量控制活动，科学地做好实验室的质量控制计划及结果评价与改进工作，从而确保实验室检测结果的科学、公正、准确、可靠。

参考文献：

[1]张林田，黄少玉，张冬辉，等．化学检测实验室内部质量控制方式探讨及结果评价［Ｊ］．理化检验－化学分册，2013

[2]张林田，黄少玉，梁希扬，等．浅谈食品理化检测实验室质量控制［Ｊ］．理化检验－化学分册，2013