探究空气中镉的原子荧光光谱法测定

探究空气中镉的原子荧光光谱法测定

方君杨

方君杨

广东安标检测科技有限公司

摘要：在区域工作过程中，镉及其化合物是一项重要的监测项目，人们一旦将镉吸收到体内，那么受到吸收的镉一般储存在肾脏以及肝脏，和镉长时间进行接触的话，可能会引起其前列腺癌等一系列风险问题。当对工作场所中镉及其化合物进行检测的时候，人们普遍采取的方式是火焰原子吸收光谱法，该项方式本身产生的效果较高，性能优良。不过，在具体工作应用期间，还存在着诸多的局限性，这就要求根据实际情况，有效的使用原子荧光光谱方式对镉以及化合物进行全面的检测，避免出现不良现象。本文重点对该法进行了探究。

关键词：镉；原子荧光光谱法；测定情况

镉属于重金属物质，一旦被人体所吸收，就会产生一定的危害。从实际情况来看，空气中的有害镉主要来自于电镀工业、化工业生产等。空气中镉的化学形态有硫酸镉、硫化镉、氧化镉等等，有的存在于固体颗粒中，有的以气溶胶状态悬浮。镉不仅对人员健康产生极大的危害性，而且，镉元素导致人体产生癌症，不利于人们大脑发育。所以，做好空气中镉金属元素的检测工作具备重要的作用。

对于原子荧光光谱的论述

1、当前，原子荧光光谱的运行情况较为复杂化，其通常是从需要检测的样品气态原子入手，引进光源，产生能级跳跃现象，形成原子荧光，针对于不同类型的元素来讲，本身产生的强度是不一样的。依据该原理，可以用该项方式开展定量分析工作，以此解决存在的弊端。

1.1原子荧光光谱运行情况

跃迁机理；现阶段，激发光源对原子产生一定的辐射现象之后，电子便会发生转变，从以往低能转换成高能现象，然后由高能态电子再返回低能级状态，随之产生光子辐射，这就是所谓的原子荧光。从实际情况来看，可以将其划分为多种类型，分别是：共振荧光、敏化荧光等。

1.2对于原子荧光的定量计算

对于不同元素的原子来讲，一般情况下，经常吸收相应的光子，从而产生相对特征的光谱。通过不断的探究和分析得出，原子荧光和测试的元素原子之间具备良好的线性关系，具体公式为：If＝KC

其中，If表示为荧光强度，K是常数，而C属于元素原子浓度。

1.3原子荧光的猝灭

目前，原子在碰撞的基础上将能量挥发出来，进而使荧光出现强度下降的情况，使其发展成为荧光猝灭。通过分析得出，要想确保相关数据的准确性，就需要加大控制和预防力度，尽可能避免荧光猝灭的问题。

1.4原子荧光光谱仪

目前，经常应用的两种方式是非色散性和色散型光谱仪，两者最大的差别表现为色散型原子荧光光谱仪主要是应用单色器分光。

具体的实验环节

2、镉属于一种重金属元素，剧毒，假设对其处理不到位，那么有可能就会引起环境污染问题的发生。我们在具体实验中，可以将实验后废液中的镉离子转化成氢氧化镉沉淀，一定碱性条件下（例如PH=11），沉淀最多，最后依法处理，防止污染。

2.1仪器设备

准备50ml的烧杯和控温加热板，微孔滤膜的直径保持在0.8μm，具塞比色管10ml，实验仪器为AFS-8220原子荧光光度计，然后配置新型的设施，待落实到位之后步入下一程序。

2.2试剂

①硼氢化钾溶液-50g/L，将0.5g氢氧化钠融合到少量的纯水内，添加25.0g的硼氢化钾，搅拌后定容到500毫升。

②钴溶液-1.0mg/mL，称取0.4038g六水氯化钴，使用纯水溶解定容到100ml。

③硫脲-10g/L，称取1.0g的硫脲溶于100ml的纯水中。

④焦磷酸钠-20g/L，称取20.0g的焦磷酸钠溶解于1000ml水中。

⑤消化液：V高氯酸：V硝酸=1：9。高氯酸1.67g/mL，硝酸1.42g/mL。

⑥硝酸溶液：百分之一的体积分数。

⑦镉标准溶液-100mg/L，购买符合要求的标准品。

⑧镉标准储备液-2mg/L，移取1.0ml的镉标准溶液于50毫升的容量瓶子中，使用硝酸溶液定容至刻度。

⑨镉标准应用液-0.01μg/ml，移取镉标准储备液0.5ml于100ml容量瓶，用水定容至刻度，即为0.01μg/ml的镉标准应用液。

2.3采取的试验方式

2.3.1标准系列的制备

从实际情况来看，需要分别吸取镉标准应用液0.0/1.0/2.0/3.0/4.0/6.0/8.0ml于具塞比色管内，使用纯水定容到10.0ml，即得到镉的标准曲线系列浓度为0.0/1.0/2.0/3.0/4.0/6.0/8.0ng/ml，添加0.2ml的浓盐酸以及钴溶液和硫脲溶液，之后添加0.4ml的焦磷酸钠溶液，搅拌均匀，储存25min，然后进行检验。

2.3.2对于样品的处理和测定

添加已知浓度的微孔滤膜以及空白滤膜，将其放置在小型烧杯内，添加5ml的消解液，于通风橱内，盖好表面皿。于电热板上加热消解，待消解液基本上挥发完，将其取出冷却，使用纯水定量转移到10ml的具塞比色管内，稀释到刻度，余下操作同上述2.3.1步骤进行。

最终的结果

3、3.1对于仪器条件和测量条件的选取

通过上述反复实验得出，需要合理的选取仪器条件，然后选择规范性的测量方式。具体来讲，本次实验得到条件是：光电倍增管其负高压是260V，原子化器的高度为0.8cm，灯电流是45ma，载气流量是0.8L/min，屏蔽气流量是1L/min。

3.2标准曲线

通过上述实验看出，曲线的线性关系良好，和基本需求相一致，我们所做的线性方程是IF＝48.30×C，有关的系数R＝0.9992。

3.3方式的准确性和精确性

在不同时间段内，针对于加标滤膜消化液而言，应当重复性进行测试，次数设为6次，当测试不相同浓度的加标样品时，回收率表现为90.6%~109.0%，与所设要求相一致。

3.4使用原子荧光光谱方式对空气中镉以及化合物进行有效的测定

从实际情况来看，该方法具备高灵敏度、少受基体干扰强等好处，操作简便，除开原子吸收分光光度计，该法可以作为优先参考。

空气中镉的原子荧光光谱法测定期间需要注意的问题

4、4.1设置一定的观察高度，提升监测的合理性

原子荧光测定的灵敏性和观察高度有着密切的联系，通常情况下，对空气中的镉进行有效测定的时候，相关高度也会发生一定的改变。因不合理的高度对于原子荧光测定的准确性有着直接的影响，所以必须选择合理高度。

4.2选取合理的载气流量

原子荧光测定和载气流量有着直接的联系，这主要是因为原子荧光测定通常是根据流动载气载入形成的氢化物进行监测的，假设载气流量变化程度较大，均对于原子荧光测定的准确性产生不良的干扰。所以对于此种现象，需要多加注意。

5、结语：

以上所述，采取原子荧光光谱对镉进行有效的检测是很有必要的，该项方式具备良好的灵活性，在具体测定过程中，不会受到不良因素的影响，所以，在测定中得到了广泛的应用。

参考文献：

[1]陶琛,李春生,初威澄,高冉冉,周志恒,李云梦,马振予,田地.非色散原子荧光光谱法同时检测硒和铅的光源干扰校正方法研究[J].分析化学，2019(01):163-168.

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[3]郑瑾,边文耀.空气中镉的原子荧光光谱法测定[J].疾病监测与控制,2010,4(10):626-627.