黄连饮片中掺“加重粉”的快速鉴别法

(整期优先)网络出版时间:2012-12-22
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黄连饮片中掺“加重粉”的快速鉴别法

张艾青

张艾青(湖北省孝感市食品药品监督检验所432000)

【中图分类号】R97【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)23-0393-02

【摘要】目的建立掺“加重粉”黄连饮片的快速定性分析方法。方法(1)性状检视(2)水试法(3)365nm荧光检测(4)化学反应(5)显微特征。结果通过定性分析检验,“加重粉”为不知名的物质,有待进一步研究。结论该方法专属性强,简便,准确,适用于检测车的快速定性分析。

【关键词】黄连水试法(365nm)荧光灯检测化学反应显微特征

黄连为毛茛科植物黄连CoPtischinensisFranch,三角叶黄连CoptisdeltoideaC.Y.chengetHsiao或云连CoptisteetoidesC.Y.cheng的干燥根茎。应除去须根及泥沙,干燥,撞去残留须根。润透后切薄片,作饮片用。近年来由于临床使用量增加及药源短缺,导致价格上涨,不法商贩为牟取暴利,在中药饮片中掺有不知名的物质现象较为严重,可使中药饮片增重高达20—35%左右。针对这种现象,我们建立了几种定性分析的方法,对黄连饮片中掺“加重粉”的现象进行快速定性分析。

1.仪器与试药

仪器:GOODLOOK-1000型紫外荧光灯(上海科德生化科技有限公司),LEICA—DM500显微镜(菜卡仪器有限公司德国),试药:天津化学试剂三厂样品:主要来源于市场抽验。

2.方法与结果

2.1性状检视

(1)样品为不规则的薄片,外表皮暗黄色至黄褐色,粗糙,有残存细小须根。切面皮部暗黄色或暗棕色,木部橙黄色,坚硬,气微,味极苦。如图1

(2)样品为不规则的薄片,整体看上去鲜黄色,表面黄棕白色见鲜黄白色的颗粒。粗糙,有残存细小须根。切面皮部暗棕色,木部金黄色致鲜橙黄色,气微,味极苦水湿润后,手捏有沙粒感,味苦。如图2

2.2水试法

(1)取清水约200ml于烧杯中,取适量样品于烧杯中,搅拌,样品浮在水面,液为黄色的澄清液。(图3)

(2)取清水约200ml于烧杯中,取适量样品于烧杯中,搅拌,样品沉入杯底,水液为白色浑浊的液体,烧杯底有较多白色的沉淀物。(图4)

2.3荧光视检(365nm)

(1)样品周边皮部棕黑色,无荧光,木质部橙黄色荧光。(图5)

(2)样品周边皮部是鲜黄白色颗粒状荧光,木质部鲜橙色荧光具颗粒状物。(图6)

2.4化学反应

取样品适量,置蒸发皿中,滴加50%盐酸数滴,应无变化,如发生泡沸,说明样品中掺杂加重粉。(如图7一号样品)(图8二号样品,发生泡沸)

2.5显微特征

取样品粉末,用水合氯醛试液装片,置显微镜下观察,可见众多大小不等的不规则形的多面体状颗粒或结晶状颗粒,晶体较透明或微透明,富立体感,有的棱角明显,有的多面体晶为深褐色,不透明,无光泽。(图10)掺杂“加重粉”的样品,除观察到上述显微特征外,还可观察到黄连的粉末特征,如类方形、类圆形毅色鲜黄的石细胞;中柱鞘纤维黄色,纺锤形;木纤维细长壁较薄;鳞叶表皮细胞黄棕色,连珠状增厚等。

图9为没掺“加重粉”样品的部分显微特征。

3讨论

综上实验结果,样品显不同的反应,掺有“加重粉”的黄连饮片质地偏重,水溶液浑浊,样品沉入杯底,具有白色的沉淀物;荧光灯观察周边具鲜黄白色颗粒状荧光;化学分析法滴加试剂产生气泡沸,显微镜检测可见较多大小不等的透明或微透明的不规则形多面体状结晶。以上方法可快速有效地鉴别黄连中是否掺了“加重粉”,提高黄连饮片质量的安全使用。

参考文献

[1]2010年版中国药典一部.

[2]湖北省中药炮制规范2009年版.