GBZ/T300.45—2017测定工作场所五氧化二磷方法确认报告——分光光度法

GBZ/T300.45—2017测定工作场所五氧化二磷方法确认报告——分光光度法

周聪

苏州市百信环境检测工程技术有限公司江苏苏州215000

摘要：参考GBZ/T300.45—2017钼酸铵分光光度法对工作场所五氧化二磷进行实验和数据结果分析。本文从仪器设备、试剂、实验室环境、方法确认等多个方面进行核对，方法确认从定量下限、标准溶液曲线、准确度、精密度等多个方面进行实验，确认了该方法在实验室的可行性。

关键词：五氧化二磷；GBZ/T300.45—2017；方法确认；工作场所

五氧化二磷是一种能溶于水，放出大量的热，先形成偏磷酸，后变成正磷酸。在空气中吸湿潮解，与有机物接触会发生焚烧，接触有机物有引起焚烧惊险。受热或遇水分解生热，放出有毒的腐蚀性烟气。具有强腐蚀性，五氧化二磷的烟雾刺激黏膜。对皮肤有刺激和灼烧作用。五氧化二磷也具有巨毒，通过吸入、食入、经皮吸收。中毒表现与黄磷相同。急性中毒：毒物经口进入体内数小时内，就会出现恶心、呕吐、腹泻、腹疼等症状，几天后会出现黄疸及肝肿大，甚至出现急性肝坏死，最严重的病例，患者在数小时内产生抑制、发生昏厥，循环衰竭，致死。吸入：轻度患者有头痛、头晕、呕吐、浑身乏力，中度患者上述症状较严重，上腹疼痛，脉快、血压偏低等；重度中毒引起急性肝坏死及昏迷。慢性中毒：有呼吸道刺激症状、胃炎、肝炎、血4E8F、骨质疏松及坏死等。因此对五氧化二磷的监测非常重要。参考GBZ/T300.45—2017工作场所空气有毒物质测定第45部分：五氧化二磷和五硫化二磷对工作场所五氧化二磷测定进行方法确认报告。

1实验部分

1.1原理

空气中的蒸气态和雾态五氧化二磷用装有水的多孔玻板吸收管采集，生成的磷酸与钼酸铵反应，并被复原成磷钼蓝，用分光光度计在680nm波长下测量吸光度，进行定量。

1.2仪器

多孔玻板吸收管，空气采样器，分光光度计，电子天平，恒温水浴锅，10ml具塞比色管

1.3实验室环境

实验室对互相有干扰的检测项目，进行区域划分，实验室温度控制在25±5℃，满足五氧化二磷的测定环境要求。

1.4试剂

硫酸溶液，酸性钼酸铵溶液，氯化亚锡溶液，磷酸氢二钾溶液

2方法确认

2.1仪器条件：

仪器：L5型紫外可见分光光度计；使用10mm比色皿，在波长680nm处测定吸光度；

具塞比色管：10mL

2.2标准溶液及标准曲线：

按下表所列浓度配置五氧化二磷的标准溶液（单位：μg/mL），如表图1，图1

表1标准溶液浓度与吸光度

图1标准溶液曲线图

标准曲线为：y=0.0501x-0.004

R=0.9997>0.999,满足要求。

2.3定量下限

对空白溶液连续测量11次，贝塞尔公式计算标准偏差SD，方法定量下限按照下式计算：DL=10×SD，11次测量结果，如下表2

表2定量下限11次测量结果统计表

该方法的定量下限DL=10×SD=10×0.02=0.20mg/L。方法定量下限为0.2mg/L，符合要求。

2.4准确度验证

参照本方法，对配制的标准物质进行检测，结果如表3：

表3准确度数据结果汇总

测得结果为5.06mg/L，标准值为5.00mg/L，在不确定度范围之内，符合要求。

2.5精密度验证

使用同一标准溶液重复测6次，得到结果，如下表4：

对五氧化二磷的同一样品的测定，测得六次数据为5.09、5.11、5.05、5.05、5.05、5.07mg/L，平均值为5.07mg/L，标准偏差为0.025，变异系数为0.50%<5%。仪器运行状态良好，精密度符合要求。

表4精密度数据结果汇总

综上，通过实验得出标准曲线、定量下限、精密度、准确度都可满足要求。

3结语

GBZ/T300.45-2017工作场所空气有毒物质测定第45部分：五氧化二磷和五硫化二磷的测定方法确认试验，其标准曲线、定量下限、精密度、准确度符合相关要求，GBZ/T300.45-2017可以用于工作场所中臭氧的测定。

参考文献

[1]GBZ/T300.45—2017工作场所空气有毒物质测定第45部分：五氧化二磷和五硫化二磷