铁矿石化验分析操作参数优化

铁矿石化验分析操作参数优化

聂合霞涂光富

河北钢铁集团沙河中关铁矿有限公司河北省054000

摘要：本文主要探讨了铁矿石化验的具体的流程，探讨了在化验的过程中应该采取的操作的方法，以及操作参数的优化，提出了一些具体的优化的措施，希望能够为今后的优化工作的参考和借鉴。

关键词：铁矿石，化验分析，操作参数，优化

前言

铁矿石化验的过程中，分析操作参数的优化是极为关键的，只有真正做好了化验分析，操作参数优化，才能够确保在化验的过程中，能够更加科学合理的进行，避免在化验的过程中出现问题。

1铁矿石化验方法

据相关部门统计，我国2011年、2012年和2014年的铁矿石进口量分别高达6.86亿吨、7.44亿吨和9亿吨之多，而在此之中，全贴含量是贸易双方的计价基础。由此可见，对铁矿中的全铁含量进行快速且准确的测定意义非常重大。对用于高炉炼铁的铁矿石来说，其全铁含量（全铁TFe）必须在50.00%以上，并且符合高炉炼铁的其他需求标准。而实际上，大部分经开采而得的原矿石中，其铁品位通常只达到40.00%左右，但通过采取选矿富集等方式，可将原矿石中的铁品位提升一个阶段，可达到65.00%左右。另外，商品铁矿石是我国每年从国外大量进口的原材料之一。

矿石样品化验里误差的形成受多种因素的影响，误差基本分为两类，即系统误差与随机误差。系统误差的形成基本是因为在化验时仪器、试剂和测定手段的应用问题所导致。随机误差通常难以避免，环境因素与矿石本身的物理性质的变动均对化验误差具有难以预料的重大影响。

1.1熔融法

根据粉末压片存在的不足，它不能消除不同矿物颗粒间的组成差别及颗粒大小的差别，研究者提出了玻璃熔片射线荧光钡定法，熔融法并在铁矿石分析中迅速得到了广泛应用根据铁矿石样品稀释后的反映情况，基体效应的变化程度有不同程度。此法的使用对溶剂有一定的要求，学者对此持有不同的看法，使用哪种溶剂，何种比例与铁矿石的分析与测定有着密切关系，而且溶解的温度也具有严格要求。研究者通过在溶剂里单独使用Li2B407，以10：l的熔样比，温度为1050度，测定出铁矿石的含有九中成分，并证实随着稀释度的增大，所测量铁矿石中含有的精密度增加，最后选择NaI为脱模剂，脱模剂含量的增加其脱离坩埚的程度增加。但溶剂的使用有了一定研究，后来人们通过氧化剂的添加提高溶解效果和质量。并以此来测定铁矿石中含有的8种主、次元索，通过经验系数法进行矫正，得出测定铁矿石测出的值与推荐的值相接近。有研究者通过铁矿石进行燃烧冷却，在加入溶剂和氧化剂测听铁矿石中各种元素的含量，并通过理论系数和经验系数两种进行矫正，得出结果于推荐值相似。

1.1光度分析法

这种方法是采用化学试剂将铁矿石样品溶解，应用化学分析的方法测量其吸光度，经过数据转换后直接输出各元素的百分含量，具有快速、准确，可靠的优点。具体的操作方法如下：

母液的制取：

称试样100mg于150ml的锥型瓶中，加入20ml盐酸（HCL），1g氟化铵（NH4F）低温加热溶解，梢等，再加入1g氟化铵继续加热溶解完毕，加水稀至100ml，此为母液。

分析步骤：

分取10～20ml母液于50ml量瓶中，加入5ml抗坏血酸摇匀，或加草酸（量同抗坏血酸）。加入6.0ml变色酸（参比中不加），用水定容。于530nm（510nm）处，1～2cm比色杯，所制参比作参比，测其含量。

2、铁矿石成分化验检测

2.1过氧化钠溶样

药品及试剂：

①硫磷混合酸：15%+15%+70%

将150mL浓硫酸缓缓倒入700mL水中，冷却后加入150mL磷酸，搅匀。

②重铬酸钾标准溶液：1.00mL

此溶液相当于0.0020g铁。称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

③氯化亚锡溶液：10%

称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，用水稀释至100mL。

④氯化高汞饱和溶液：5%

⑤二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%

⑥过氧化钠

2.2分析步骤

准确称取0.2g试样，置于银坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖1g过氧化钠。放入已经升温至650～700℃的马弗炉中，熔融5min，取出冷却。将坩埚放入300mL烧杯中，加水20mL，浸取。待剧烈作用停止后，加盐酸20mL，同时搅拌，使溶块溶解，然后用5%盐酸洗净坩埚。在电炉上加热溶解至近沸并维持约10min。取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴。用水冲洗杯壁，在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2～3min，加硫-磷混酸15mL，用水稀释至120mL，加5滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。与试样分析同时进行空白试验。

3、硫―磷混酸溶样

3.1药品及试剂

①（2+3）硫磷混合酸

②重铬酸钾标准溶液：1.00mL此溶液相当于0.0020g铁。

称取1.7559g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基准试剂）于250mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，用水定容。

③氯化亚锡溶液：10%

称取10g氯化亚锡溶于20mL盐酸中，用水稀释至100mL。

④氯化高汞饱和溶液：5%

⑤二苯胺磺酸钠指示剂：0.5%

⑥氟化钠

3.2分析步骤

准确称取0.2g试样于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，摇匀。加入10mL（2+3）硫磷混合酸及0.5g氟化钠，摇匀。在高温电炉上加热溶解完全，取下冷却，加入15mL盐酸，低温加热至近沸并维持3～5min，溶液变澄清，取下趁热滴加氯化亚锡溶液至铁（Ⅲ）离子的黄色消失，并过量2滴，用水冲洗杯壁。在水槽中冷却，加入10mL氯化高汞饱和溶液，摇动后放置2～3min，加水至120mL左右，冷却后加入5滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色。与试样分析的同时进行空白试验。

4、Ca、Mg的测定

称取0.2g样品置于放有混合药剂（无水碳酸钠：硼酸=2：1）的滤纸上；混合均匀包裹好后放入盛有石墨粉的瓷坩埚中，放入850℃的马弗炉中；加热15min，取出坩埚冷却之后，用镊子夹出熔样凝固体放入盛有20ml（1：1）盐酸和10ml（1：1）硝酸混合液的烧杯中；加热溶解熬至稠状；冷却后加入100ml水，10ml20%氯化铵，加强热至沸，加（1：1）氨水至有悬浊物出现即可；取下加硫化铵5ml，加热至沸约5min，冷却至室温，放置200ml容量瓶中，稀至刻度，再倒回原烧杯，过滤于50ml容量瓶中，再放到250ml锥形瓶中；CaO加（1：1）三乙醇胺5ml，氢氧化钾10ml，钙试剂少许，以EDTA（0.01M）滴定至纯蓝色为终点，记为V1；CaO%=V1×0.01070×0.05608&pide;0.2×400=1.200112V1MgO加三乙醇胺5ml，氨缓冲液10ml，加铬黑试剂少许，以EDTA滴定至纯蓝色为终点，记为V2；MgO%=（V2-V1）×0.01070×0.04031&pide;0.2×400=0.862634（V2-V1）。

结束语

综上所述，铁矿石化验分析操作参数的优化设置，不仅仅关系到化验的整个过程，也关系到化验的结果，以及化验的准确性，所以说铁矿石化验分析操作参数的优化，是今后必须要重点关注的问题。

参考文献：

[1]李成雄.铁矿石检测技术综述[J].河南科技，2017，08：73.