复方锌硫软膏含量测定方法的改进

复方锌硫软膏含量测定方法的改进

金睿洁

金睿洁

（开封友谊皮肤医院河南开封475000）

【摘要】目的：研究探讨改进复方锌硫软膏含量测定的方法。方法：通过调整试剂溶液配制的浓度，采用经典的容量法测定制剂的含量。结果：找出了改进复方锌硫软膏含量测定的较好方法，调整后制剂含量测定方法稳定。结论：解决了复方锌硫软膏含量测定中终点不明显的问题，并且调整后不影响检验的准确性，是控制主药含量、保证制剂质量切实可行的较佳方法。

【关键词】复方锌硫软膏升华硫含量测定亚硫酸钠溶液

【中图分类号】R927.2【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2012）11-0284-02

复方锌硫软膏是医院配制的一种常用普通自制制剂，主要由氧化锌、升华硫、松馏油、羊毛脂等配制而成，功能为杀虫、收敛、止痒、软化角质等，临床用于慢性皮炎、慢性湿疹、牛皮癣等。由于该制剂标准制定较早，且偏低，检测方法不太成熟，难以控制质量，虽然近几年各省医院制剂进行整顿，加强了规范化管理的内容，医院也制订了针对性的标准，但个别单位上报注册标准制定内容较粗糙，没有进行干扰性等实验，存在一定的缺陷，仅此品种而言，标准中对主药升华硫的含量测定方法，在实际操作中往往出现滴定终点不明显，难以判断，通过反复实验，找出了影响判断终点不明显的因素，具体实验结果如下：

一.实验分析

1材料与方法

1.1仪器与试剂：电子分析天平、滴定装置、回流装置；亚硫酸钠、甲醛、醋酸、碘及其他试剂(均为分析纯)。复方锌硫软膏样品(为本医院自制)。

1.2试液的制备：亚硫酸钠、甲醛、醋酸溶液的制备：按《中国药典》2010年版二部附录［1］要求配制；碘滴定液按要求配制成（0.1mol/L）。

1.3样品的制备：

⑴取处方量各药品，按制备工艺分别制备成三批成品制剂，为样品

1、样品2、样品3、备用。

⑵另取除氧化锌外处方量各药品，同样按制备工艺分别制备成三批成品制剂，为样品4、样品5、样品6、备用。

1.4含量测定方法

参照卫生部中药成方制剂标准［2］方法分别测定上述制备的六批样品。

⑴测定样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6的含量取本品0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加亚硫酸钠溶液（1→20）

20ml，加热回流至升华硫完全溶解，放冷，使基质凝固，滤出溶液并加甲醛溶液4ml，醋酸2ml，摇匀，加淀粉指示液1ml。用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显紫色，并持续30秒不褪色，并将滴定结果用空白试验校正，即得；每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于3.207mg的S，结果见表1。

⑵测定样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6的含量取本品0.2g，精密称定，置锥形瓶中，加亚硫酸钠溶液（1→100）20ml，加热回流至升华硫完全溶解，放冷，使基质凝固，加甲醛溶液4ml，醋酸2ml，摇匀，加淀粉指示液1ml。用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显紫色，并持续30秒不褪色，并将滴定结果用空白试验校正，即得；每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于3.207mg的S，结果见表2。

1.5阴性干扰试验

取样品4、样品5、样品6按上述两种测定方法进行含量测定，记录结果。

二.结果分析

1.阴性干扰试验：通过干扰试验，表明氧化锌对第一种检测方法有干扰，出现终点不明显现象。

2.两种不同的测试方法结果见表1，表2

表1：6批复方锌硫软膏含量测定结果%（标示量）

样品样品1样品2样品3样品4样品5样品6

含量终点不明显终点不明显终点不明显98.5599.4299.18

表2：6批复方锌硫软膏含量测定结果%（标示量）

样品样品1样品2样品3样品4样品5样品6

含量95.9799.0296.1896.1898.6199.02

三.结论

以亚硫酸钠溶液（1→20）20ml为溶剂来检测样品中S的含量效果较差，滴定终点往往不明显，氧化锌对其有干扰。我们采用亚硫酸钠溶液（1→100）20ml为溶剂来检测样品中S的含量滴定终点明显，效果较理想。

四.讨论

研究结果表明，采用亚硫酸钠溶液（1→20）20ml为溶剂来检测样品中S的含量，很可能由于该溶剂浓度较大，且亚硫酸钠溶液偏酸性，氧化锌参与了反应，形成了干扰，改用亚硫酸钠溶液（1→100）20ml为溶剂来检测样品中S的含量，降低了溶液的浓度，相应酸性也相对降低，未形成氧化锌参与反应的条件，形不成干扰，故改进后的方法重现性好，不增加操作的复杂性，可以作为标准中其质量控制含量测定的较佳方法。

参考文献

[1]国家药典委员会中国药典2010年版二部附录中国医药科技出版社2010.01

[2]卫生部中药成方制剂第九册P261994年