UV法测定坎地沙坦酯片溶出度文随方

UV法测定坎地沙坦酯片溶出度文随方

文随方李坤萍

海南通用三洋药业有限公司海南海口570312

摘要：目的：建立坎地沙坦酯片的溶出度试验方法。方法：采用UV法测定，检测波长为257nm。结果：坎地沙坦酯在3.30～19.77μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），坎地沙坦酯片的平均回收率为100.11％（RSD=0.78％）。

关键词：坎地沙坦酯；溶出度；UV

DissolutionofCandesartanCilexetilTabletsbyUV

Wensuifang，likunping

HainanGeneralSanyangPharmaceuticalCo.，Ltd，Haikou570312

ABSTRACTOBJECTIVE:Toestablishamethodfordeterminingofthedissolutionofcandesartancilexetiltablets.METHODS：UVmethodwasadopted.Thedetectionwavelengthwasset257nm.RESULTS：Thecalibrationcurvewaslinearintherangeof3.30～19.77μg/mL,Theaveragerecoveriesofcandesartancilexetiltabletswere100.11％(RSD=0.78％).KEYWORDScandesartancilexetil；dissolution；UV

坎地沙坦酯片是口服有效的高选择性血管紧张素Ⅱ型受体拮抗剂类抗高血压药，在胃肠道吸收时水解为坎地沙坦，发挥药效。坎地沙坦酯对AT1受体的亲和力强，且耐受性好、半衰期长，是较好抗高血压药品。[1]，本文通过相关的溶出度方法学研究，采用UV法确定坎地沙坦酯片溶出度测定方法。

1仪器与试药

1.1仪器

Evolution220紫外-可见分光光度计（Thermo）；ZRS-8GD智能溶出试验仪（天大天发）；FE20pH计（梅特勒-托利多）；XS105电子分析天平（梅特勒-托利多）。

1.2试药

坎地沙坦酯片（自制，批号：140301、140302、140303，规格：8mg）；坎地沙坦酯对照品（来源：浙江永宁制药厂生产；批号：081202；含量：99.7%）。

试剂均为分析纯；实验用水为纯化水。

2方法与结果

2.1溶液的制备

2.1.1供试品溶液：取本品1片，照溶出度与释放度测定法（中国药典2015年版第四部通则0931第二法）[2]，以0.45%十二烷基硫酸钠溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，用0.45μm微孔滤膜过滤，弃去初滤液3ml，取续滤液作为供试品溶液。

2.1.2对照品储备液：精密称取坎地沙坦酯对照品10.33mg，置10ml量瓶中，加甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密移取4ml置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，作为对照品贮备液。

2.2溶出度测定方法

取“2.1.1”项下的供试品溶液照紫外-可见分光光度法（中国药典2015年版第四部通则0401）[2]，在257nm波长处测定吸光度。另取“2.1.2”项下的对照品储备液加溶出介质稀释成每1ml中约含15μg的溶液作为对照品溶液，同法测定，计算出每片的溶出量。限度为标示量的70%。

2.3线性关系试验

取“2.1.2”项下的对照品储备液，分别精密量取1ml、3ml、4ml、5ml、6ml置25ml量瓶中，分别用0.45%的十二烷基硫酸钠溶液稀释至刻度，制成浓度为20%，60%，80%，100%，120%的溶液，在257nm的波长处测定吸光度。以坎地沙坦酯吸光度（A）对浓度（C）作线性回归，得回归方程A=0.0287C-0.0094，r=0.9999。结果坎地沙坦酯的浓度在3.30～19.77μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.4精密度试验

取“2.3”项下浓度为100%的溶液，在257nm的波长测定吸光度，同法测量6次。得坎地沙坦酯吸光值测定的平均值为0.460。RSD为0.23%，故本品的精密度试验结果能满足溶出度测定的需要。

2.5溶液稳定性试验

取“2.1.1”项下的供试品溶液，分别于第0，1，2，4，6，8小时放置，分别在257nm的波长处测定吸收度。计算吸光度的平均值与RSD值，结果表明，吸光值无明显变化，说明溶液在8h内稳定。

2.6回收率试验

按检查浓度的80%，100%，120%，各精密称取坎地沙坦酯对照品三份，分别加入辅料305mg，混匀，置于20ml量瓶，加无水甲醇超声溶解，稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml置25ml量瓶，用溶出介质稀释至刻度，精密量取4ml置10ml量瓶中，用溶出介质稀释至刻度，摇匀，依法测定，得平均回收率为100.11%，RSD为0.78%（n=9），故回收率试验结果良好。

2.7均一性试验

取三批坎地沙坦酯片（批号：140301、140302、140303），依法操作，经5、10、20、30、45、60分钟时取样(同时补充同温同体积的溶出介质)，依法测定，计算不同时间的溶出量，结果见图1。

图1三批样品的溶出曲线

3结论

从溶出曲线可知，溶出度拐点在20min时，基本溶解完全，为了使样品更好的溶出，确定溶出度时间为30min。本法能快速准确的测定坎地沙坦酯片的溶出度。

参考文献

[1]彭兴盛，陈祝康.坎地沙坦酯片及胶囊的溶出度测定[J].中国医药工业杂志，2004，35（10）：611-612.