等离子发射光谱仪同时测定复混肥料中有效磷和氧化钾含量

等离子发射光谱仪同时测定复混肥料中有效磷和氧化钾含量

张晓培1赵宏菊2万廷乔3

青海云天化国际化肥有限公司西宁市甘河工业园区13997383440

摘要采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定复混肥料中有效磷和氧化钾,与国家标准方法相比较，方法简便、快速；与分光光度法等相比较，数据准确。该方法适用于生产中过程控制分析。

关键词电感耦合等离子体-原子发射光谱法；复混肥料；有效磷；氧化钾

1实验部分

1.1仪器及工作条件

ICAP6300型全谱直读电感耦合等离子体-原子发射光谱仪，美国ThermoFisher公司。

1.2实验方法

1.2.1标准工作溶液配制

使用已知含量的复混肥标准样品：w(P2O5)=12.02%、w(K2O)=11.54%配制标准工作溶液。

有效磷标准工作溶液配制：称取复混肥标准样品约3g（准确至0.0002g）于250mL容量瓶中，加入EDTA（37.5mg/L）150mL，放入60℃水浴锅震荡1h，冷却，定容，干过滤。分别准确取滤液0.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00mL于250mL容量瓶中，再分别加入EDTA（37.5mg/L）12，10，7，5，2，0mL，后定容、摇匀，保存备用。

氧化钾标准工作溶液配制：称取复混肥标准样品约3g（准确至0.0002g）于100mL烧杯中，加入浓盐酸10mL，电炉上加热煮沸至清亮，冷却，转移至500mL容量瓶，定容，干过滤。分别准确取滤液0.00，4.00，8.00，12.00，16.00，20.00mL于250mL容量瓶中，定容、摇匀，保存备用。

1.2.2试样溶液配制

有效磷测定：称取复混肥样品约1.5-3g（精确至0.0002g）（含有效P2O5200mg、K2O200mg左右）于250mL容量瓶中，加入EDTA（37.5mg/L）150mL，放入60℃水浴锅震荡1h，冷却，定容，干过滤。取滤液10mL于100mL容量瓶，定容摇匀，在1.1仪器工作条件下进行测定。

氧化钾测定：称取复混肥标准样品约1.5-3g（准确至0.0002g）于100mL烧杯中，加入浓盐酸10mL，电炉上加热煮沸至清亮，冷却，转移至250mL容量瓶，定容，干过滤。取滤液5mL于100mL容量瓶，定容摇匀，在1.1仪器工作条件下进行测定。

2结果与讨论

2.1精密度

对不同钾、磷含量的复混肥样品进行测试,计算相应标准偏差,以评价方法的精密度,结果见表1、2。

由表1、2数据可见，5次重复测定，数据具有较好的重现性，RSD均在1%以内，符合实际测试要求。

2.2方法的准确度

按实验方法对样品进行测量,再加入一定标准量的测定元素后进行测定,回收率见表3、4。

从表3、4可见,两种元素不同含量样品的回收率在97%~103%,说明本方法具有较好的准确度。

2.3不同分析方法的比较

本方法和国家标准方法GB/T8573磷钼酸喹啉重量法及GB/T8574四苯基硼酸钠重量法分别分析复混肥中有效磷和氧化钾的含量，结果见表5。

表5两种方法比对结果

由表5实验结果表明，等离子光谱法测定复混肥中的有效磷及氧化钾含量与国家标准方法测定结果基本一致，本方法据有较好的准确度。

3结论

等离子光谱法在测定复混肥中有效磷及氧化钾时，有较好的稳定性和准确度，已满足实际测定要求。相较于国标法，大大的缩短了分析时间。尤其复混肥中氧化钾的测定，国家标准重量法测定一个氧化钾需3-4小时，本文等离子光谱法只须30min。

参考文献

[1]郑国经ATC001电感耦合等离子体发射光谱分析技[M]中国标准出版社，2011