电感耦合等离子体质谱法测定工业废水中多种金属元素

电感耦合等离子体质谱法测定工业废水中多种金属元素

靳松

江苏省徐州环境监测中心 221000

摘要：在我国快速发展的过程中，我国的工业、重工业迅速发展，大量含有重金属的工业废水排放到生态环境中，这种做法对土壤、水造成一定程度的污染，而传统的金属污染处理会产生一些废渣、消耗大量的化学试剂，造成处理成本高且极易出现二次污染及金属物质难以回收的问题。本文将对电感耦合等离子体质谱法与痕量元素进行阐述，并详细探究运用电感耦合等离子体质谱法测定工业废水中痕量元素的具体实验，希望可以为相关工作者的研究提供一些帮助。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；工业废水；金属元素

引言

国家对环境保护力度逐步加大，对工业生产所排放废水进行严格控制，一些企业作为现代社会建设与发展的主力军，废水排放与治理备受关注，近些年来，受到工业废水、固体废弃物、生活污水以及废弃物等乱排放的影响，污染物会进入到地下水与地表水中，不但会恶化水质，还会危害人们的身体健康。目前。工业废水中重金属检测方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法及电感耦合等离子质谱法等。本文选择电感耦合等离子质谱法测定工业废水中的多种金属元素进行测定，该方法灵敏度高、方便快捷、有很强的可操作性，可以实现多种金属元素同时定量定性分析。

1.实验部分

1.1仪器和试剂(分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂)

电感耦合等离子体质谱仪（安捷伦7700X）；微波消解仪 ；氩气：纯度不低于99.99%；实验用水：电阻率≥18MΩ.cm； 硝酸ρ（HNO₃）=1.42g/mL；盐酸ρ（HCl）=1.19g/mL；标准溶液：混合标准溶液100mg/L；Rh内标标准液(ρ=100µg/L)。质谱仪协调溶液(ρ=10µg/L)。（均可购买市售有证标准溶液）。

1.2样品采集、保存和制备 采集的水样加入适量（1+1）硝酸,将酸度调制PH＜2，装于聚乙烯采样瓶中。准确量取45.0mL摇匀后的样品于消解罐中，加入4.0mL浓硝酸和1.0mL浓盐酸，在170°温度下微波消解10min。冷却至室温后，将消解液移至100mL容量瓶中，用去离子水定容到刻度，摇均，待用。

1.3标准曲线的制定 用1%硝酸逐级稀释混合标准溶液并定容，配制成0.00、5.00、10.0、50.0、100、200µg/L混合标准使用液，并储存再聚四氟乙烯瓶中。将仪器调制最佳状态并稳定后测定标准溶液系列，以各待测元素的浓度为横坐标，各待测元素与相应内标响应值的比值为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4样品分析 在相同仪器条件下测定消解后待测的样品，处理数据。

2实验结果分析

2.1仪器干扰 电感耦合等离子体质谱性能在很大程度上会受到质谱型与基体性的干扰，会严重降低测量结果的准确性^[3]。在具体实验中，基体干扰也是实验人员必须考虑的一种干扰。通常情况下，试样组成复杂度越高，基体干扰效果越显著，分析的误差也就越大。这主要是因为在激发过程中，激发温度会随着试样组成的变化而变化。通过具体实验可知，基体性干扰会导致结果漂移、精密度差、准确性下降以及信号灵敏度损失等问题。针对结果漂移问题，本文主要采取在线引入内标与基体匹配等方法进行解决。实验结果表明，合适内标的选择，能够促进方法准确性的大幅度提升。

2.2内标元素的选择 在分析中，为保证操作与检测方法要求相符，经常选择一种合适的化合物纯品当作随行参比物，并将其适量添加到检材中，和被测组分共同进行前处理，最后分别检测参比物与被测组分，依照参比物实际回收情况来判断各种检测条件是否正常。如果参比物失踪或者是回收率较低，那就表明实际检测中存在失误。选择内标元素,首要考虑因素是样品中不含该元素,而非质量数或第一电离能与待测元素接近，单一内标元素即可校正基体效应,实现对低、中、高质量段的多元素同时测定。

2.3方法检出限（MDL）的测定 连续分析7次实验室空白加标样品，加标浓度为0.5µg/L。计算各元素标准偏差（S），按公式MDL＝3.143*S计算检出限。

内标元素、标准曲线回归方程、相关系数、检出限见表1。

2.4加标回收试验 选择超纯水样展开加标试验，浓度为50µg/L，重复测量6次，获得结果计算空白加回收率和相对标准偏差。其结果见表2.

2.5实际样品测定时，每个样品平行测定3次，其结果见表3。

表1 内标/标准曲线/相关系数/检出限

表2 方法回收率/精密度 %

表3 实际样品测定结果

3结语

本文利用电感耦合等离子体质谱法对工业废水中的8种金属进行了测定，实验结果表明，本方法具有线性关系良好、回收率好、精密度与准确性高以及检出限低等优点，可以实现多种金属元素的同时、快速、准确测定。

参考文献：

[1]刘卫丽，刘欢欢,胡慧洁,等. ICPMS法测定地表水中7种重金属元素含量[J].

安徽农业科学, 2016, 44 (6) :122-126.

[2]张建中,孙亦静.电感耦合等离子体质谱法测定地下水中痕量元素[J].干旱环境监测,2012,26(03):133-157.

[3]刘虎生,邵宏翔.电感耦合等离子体质谱技术与应用[M].北京:化学工业出版社,2005:114-121.