高效液相色谱法检测苄嘧磺隆 ·五氟磺草胺 复配悬浮

高效液相色谱法检测苄嘧磺隆 ·五氟磺草胺 复配悬浮

张平 ，陈淑娟，周建成，王丽烂，邬亮

浙江天丰生物科学有限公司检测中心

摘要：[方法]采用高效液相色谱法，使用C₁₈色谱柱，在230nm波长下对苄嘧磺隆 •五氟磺草胺复配悬浮剂中的苄嘧磺隆、五氟磺草胺同时进行分离和检测。[结果]经检测苄嘧磺隆、五氟磺草胺质量分数分别为12.2%、10.2%。在此分析方法下具有良好的线性关系。苄嘧磺隆线性方程为y=178.72x+155.88，相关系数R²=0.9969，五氟磺草胺线性方程为y=100.08x-41.05，相关系数R²=0.9996。[结论] 该方法具有线性关系好、精密度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，适合使用于定性定量检测。

关键词：苄嘧磺隆 五氟磺草胺 高效液相色谱法 定量分析

引言

苄嘧磺隆·五氟磺草胺悬浮剂是由五氟磺草胺原药、苄嘧磺隆原药配合合适的助剂配制而成。试验结果表明，该制剂对一年生杂草有优良的防除效果，是一种应用前景广阔的除草剂。本文列举的苄嘧磺隆·五氟磺草胺的检测方法可将五氟磺草胺、苄嘧磺隆及其杂质很好的进行分离、测定。有利于帮助企业组织生产，并进行科学全面的质量管理，维护公司产品的信誉和用户的利益。

实验部分

1.1 仪器设备

高效液相色谱仪LC1260配有VWD检测器、4元梯度系统、自动进样器和脱气机。C₁₈分析柱 XDB Eclipse Plus C18，4.6×250mm（i.d.） 5μm。超纯水机Millipore（Milli-Q）。

1.2试剂

苄嘧磺隆标样采购自国家农药质量监督检验中心（沈阳）其质量分数为97.9%，五氟磺草胺标样采购自国家农药质量监督检验中心（沈阳）其质量分数为98.5%。

1.3标准溶液的制备

a）标样溶液的配制

取苄嘧磺隆标样0.024g (精确至0.00002g) 、五氟磺草胺标样0.020g (精确至0.00002g)置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后, 用乙腈补加到刻度,摇匀备用，此为标样溶液。

b）试样溶液的配制

称取试样0.2g（精确至0.00002g）置于50mL容量瓶中，用乙腈溶解，置此容量瓶于超声波浴槽中脱气10min，取出降至室温后，用乙腈定容，摇匀，经微孔滤膜过滤，此为试样溶液。

1.4 HPLC分析条件

波长：230nm

柱温：45℃

进样体积：10μL

流动相：甲醇+水（用磷酸调至pH3.0）=75+25。

1.5测定和分析

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相连两针的峰面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定，外标法计算。（图1）为苄嘧磺隆·五氟磺草胺悬浮剂典型的试样色谱图。

1、五氟磺草胺 保留时间约2.7min，2、苄嘧磺隆 保留时间约3.6min。

图1 试样色谱图

2、结果和讨论

2.1线性关系的确定

图2 五氟磺草胺的校准曲线图 图3 苄嘧磺隆的校准曲线图

结果表明，五氟磺草胺（图2）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=100.08x-41.05，相关系数R²=0.9996，苄嘧磺隆（图3）在此分析条件下具有良好的线性关系。线性回归方程为y=178.72x+155.88，相关系数R²=0.9969。

2.2方法精密度的测定

表1方法精密度

按上述方法平行检测6次，测得五氟磺草胺标准偏差为0.02，变异系数为0.23%；苄嘧磺隆标准偏差为0.03，变异系数为0.27%。

2.3方法准确度的测定

表2五氟磺草胺、苄嘧磺隆加标回收率

采用加标回收率法（表2）测定此方法具有较高的回收率。

3、总结

经试验表明本方法具有线性关系好、精度高、回收率高、检测时间快、分离效果好的特点，适合使用于定性定量检测。

参考文献:

[1] 文松 张静 王晓蔷 董本春 李晓光，五氟磺草胺防治水稻移栽田稗草试验研究[J].产业技术，2018,35(1):80-81.

[2]褚明杰，高效液相色谱法测定除草剂苄嘧磺隆含量研究 [J].安徽农业科学2011,39(32):20301-20302.

[3]姜宜飞 李友顺 王胜翔，五氟磺草胺22％悬浮剂高效液相色谱分析方法研究[J].农药科学与管理，2013, 34(7):40-42.