己内酰胺生产各工段的影响因素浅析

孔巧枝

东巨化工股份有限公司

摘 要 己内酰胺生产过程中，主要影响生产稳定及产品质量的工段有：原料双氧水的生产、环己酮肟的生产、重排及己内酰胺精制。本文根据作者多年的生产管理经验，总结了双氧水、环己酮肟、环己酮肟重排及己内酰胺精制工序的生产稳定行及产品质量的影响因素。

关键词 己内酰胺；环己酮肟；双氧水；生产稳定性；影响因素

引言

己内酰胺是一种重要的化工原料和中间体，其下游产品广泛应用于纺织、工业塑料、军事等各方面，且其下游产品发展趋势更是倾向于高端科技产品。目前，己内酰胺生产企业中大多建设有配套的硫酸、双氧水等原料生产装置，其主要的生产工序为环己酮肟化工序和环己酮肟重排及己内酰胺精制工序，现根据作者多年的行业从事经验，简要的分析了双氧水、环己酮肟化、环己酮肟重排及己内酰胺精制工序的生产稳定及产品质量影响因素。

1 双氧水生产工序影响因素

本装置主要的控制点为氢化工序和萃取工序，氢化工序的效果好坏直接影响产品的产量和生产稳定情况，其中在操作控制指标稳定的情况下主要的工序影响因素为钯触媒催化剂的活性。影响钯触媒催化剂活性的主要因素有：氢气纯度：氢气中杂质的存在会优先占据催化剂活性中心，致使催化剂起不到催化剂氢化反应的作用；工作液中溶剂：工作液中不可避免含有硫元素，硫在一定条件下会与钯反应生成硫化钯，进而导致催化剂的活性降低，因此在购买原料芳烃和磷酸三辛酯时要严格控制其中硫含量；工作液碱度：碱度主要会破坏催化剂载体Al2O3的结构，进而影响催化剂的活性；工作液清洁度：主要是其中杂质含量较高时会造成催化剂活性中心的堵塞，使催化剂失活；氢效：氢效较高会使氢蒽醌快速析出，包裹催化剂，造成催化剂的失活。另外，操作方面温度、压力、物料的流量、工作液的含水量等也都能影响反应效果，因此在操作过程中一定要保证操作条件的控制和加强中间物料的分析，根据分析结果及时调整工况，保证生产的安全稳定长期运行。

2 环己酮肟生产工序影响因素

本装置中肟化反应为核心工序，肟化反应直接影响生产的稳定性和生产负荷的大小，影响肟化反应的主要因素有：原料的质量、物料的配比、反应温度、反应压力、催化剂活性和浓度、停留时间等。其中原料一定要严把质量关，因为环己酮中轻组分在氨肟化装置循环叔丁醇中的积累会造成反应系统的污染，环己酮中的酸度、己醛和[2]庚酮含量会影响到成品CPL挥发性碱指标，必须严格限制；双氧水中的总碳指标是指双氧水中有机杂质含量，是在生产过程中由于少量工作液带入到双氧水中而产生的，一般均是高沸点类的重芳香烃化合物，这些物质因为沸点高，水溶性差，进入CPL生产工艺后会增加CPL精制难度，影响成品质量，需严格控制；氨中的杂质限制主要是针对油含量和铁含量，油含量会导致钛硅催化剂的堵孔失活，同时也会影响最终CPL产品质量，铁含量会导致双氧水的分解和在催化剂上沉积，影响催化剂活性和再生性能。甲苯肟精制工序要严格控制系统真空度及第二精馏塔温度，真空度下降或第二精馏塔釜温度下降会造成成品肟的纯度下降和色度上升，进而影响己内酰胺成品的消光值和碱度；废水汽提塔釜温度低则造成甲苯的流失。

3 环己酮肟重排及己内酰胺精制工序影响因素

3.1 环己酮肟重排工序影响因素

己内酰胺重排工序的影响因素主要有温度、酸肟比、混合度、原料中杂质等。在反应控制条件稳定的情况下，肟的质量将是己内酰胺成品质量的最大影响因素，环己酮含量的超标会在重排反应中生成高消光值的杂质，在后续工序中不易消减；原料中不饱和物的存在将会在重排反应中生成降低成品PM值的杂质。

3.2 萃取工序主要影响因素

本工序受进料比、转盘转速、苯质量等因素影响。进料中苯与酰胺油比例控制在2.7～3.0：1（V/V），过高会造成苯己浓度降低，影响反萃取工序和苯蒸馏工序负荷；过低则会使苯己浓度较高，萃取不完全，残液中己内酰胺较多。转盘转速过低不能使萃取剂和被萃取液混合均匀，萃取效果不好；过高又会造成物料的乳化，影响萃取效果的同时还可能造成液泛和夹带。反萃取工序同样受脉冲幅度、进料比等因素影响。其中脉冲幅度过大会造成液泛，过小萃取不完全，苯中残留己内酰胺较多。

3.3 离子交换工序影响因素

离子交换工序是除去杂质、保证成品己内酰胺消光值和碱度的重要工序，再生的效果和切换时间是离交工序质量的保证，在正常生产中要坚决杜绝苯进入离交系统，否则会对离交树脂造成破损。离交再生过程分为三步，由于再生过程中使用水量较大，造成污水处理系统负荷增加；根据离子交换系统再生情况，采取逆向再生可以达到节省水量、再生效果好的目的。

3.4 加氢、蒸发及蒸馏工序影响因素

加氢工序主要的为了使不饱和有机物饱和化，以便在后续工序中容易除去，提高产品的PM值。加氢效果主要受氢液比、温度、压力和催化剂浓度等因素影响。蒸发和蒸馏工序是將水和己内酰胺分离、提纯产品的操作，主要受温度、压力、进料状态机进料量等因素影响，其中产品的质量指标还受加碱量的影响。

4 结束语

本文只是作者根据个人工作经验对己内酰胺生产过程中常见的稳定性和产品质量影响因素的总结。