称重法测定氧化铝生产料浆固含含量

(整期优先)网络出版时间:2020-07-13
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称重法测定氧化铝生产料浆固含含量

甘容英

身份证号 码 : 450881198308105***

摘要:本文对氧化铝拜耳法生产过程料浆固含分析进行了探讨,对烘干法测定固含含量与称重法测定固含含量进行对比分析,通过实验证明可用称重法代替烘干法分析氧化铝生产料浆固含含量;对测定方法生产适用性进行分析,从而找出最佳方法分析氧化铝生产料浆固含含量。

关键词: 氧化铝 生产料浆 固含 烘干法 重量法

1.现状分析

在氧化铝拜耳生产流程,主要料浆固含控制在一定范围是保障生产连续稳定的基本要求,生产中需测定矿浆固含的主要物料有原矿浆、溶出矿桨、稀释矿浆、沉降底流、分解浆液等;在广西华银铝业有限公司,固含作为氧化铝生产控制的重要指标,主要由生产运行中心控制分析室溶液站进行测定。目前试验室测定固含一般采用烘干法,将取样工取来浆液,搅拌均匀,迅速量取100mL浆液于已知重量的量杯中,称重,在真空泵上减压过滤,用热水洗涤几遍(留样的洗至无碱性,以酚酞检验至无红色),同滤纸一起取出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)。

分析结果计算 W × 1000

固含(S) = —————— = W × 10

10

式中:S —为固含,g /L(克 / 升);W —烘干后固体的重量,克。

采用烘干法测定固含比较准确,过程比较直观,但分析方法也存在许多问题;

1.1固含分析每个点用时50分钟,对生产控制指导性相对滞后,不能及时指导生产。

1.2固含分析设备老化严重;比如热水器使用频率比较高,水温达不到所需水温度。电热板温度分布不均匀性,难以控制,电热板中间温度比较高容易造成固料分解或脱水而产生偏析;傍边温度比较低样品烘干时间比较长,报告发送时间滞后,无法满足生产控制分析上的快速与准确上的要求。

1.3员工劳动强度大。员工即要搅样、抽滤、拿到电热板上烘干还要称重,这个分析过程最少需要2~3个人进行配合才可以完成。

1.4所需器具设备比较多,清洁维护困难。整个分析的过程需要用到抽滤瓶,水杯、热水器、电热板等需要每个点都清理卫生;料浆的浓度都是强碱,一些样品溅到器具设备上时间久会对器具设备具有腐蚀,维护工作比较困难。

1.5用烘干法测定固含存在诸多问题,分析数据的滞后及误差导致不能及时指导生产,难以满足控制分析的需要,因此,为更好地优化管理,提高工作效率,更好地服务于生产,经过实验探索得出了称重法。

2.称重法的测定

2.1称重法的依据

矿浆液相和固相组成相对稳定,密度波动小,称重法现场测定实验成功,可以推广至生产现场快速分析;同行开展过类似实验,效果理想。

2.2范围

本方法适用于铝酸钠溶液固含的测定。

2.3方法提要

量取定理体积的浆液,称重,依据量计算固含。

2.4仪器

200ml塑料量筒、天平、滤纸、热水器、电热板、抽滤瓶。

2.5曲线制作

用250ml塑料量筒,经过校正后为200ml,割去超过200ml刻度上的量筒,就得到准确200ml体积量

从生产流程中取回料浆,先搅拌均匀,倒入200ml塑料量筒中(量筒去皮),把量筒外壁擦干净,将已经装满矿浆的塑料量筒放到电子天平中称得总重。

把容器内样品减压过滤,用热水洗涤几遍,同滤纸一起取出,于电热板上低温处烘干,称重(减去滤纸的重量)

根据不同浓度浆液与200ml量筒称重重量,减去已知量筒重量,得到n个试样的称重重量,相应的n个浆液固含,以两列并排在电子表格中绘制XY散点图,得曲线Y=1.111X+2.2222

2.6分析步骤

每次分析前,均把校正好割平的200ml塑料量筒称重得杯重M1

将取样工取来的浆液搅拌均匀,迅速量取200ml于量杯中,把量筒外壁擦干净,于天平上称重得M2

分析结果计算: 200ml浆液重X=M1-M2; 套入绘制好的曲线Y=1.111X+2.2222算出浆液固含

3.固含结果数据波动性对比

选择不同密度:溶出矿浆、稀释矿浆、溶出后槽样品进行分析,每个样品至少收集30组数据。

矿浆重量X/固含F=系数,把收集的数据输入电子表格,以矿浆的重量为X为横坐标,以矿浆的固含F为纵坐标,绘制标准曲线

溶出矿浆数据收集

样品名称

料浆重(g

固含(g/l

1#溶出

324.20

280.1

2#溶出

330.05

290.3

3#溶出

331.99

287.0

4#溶出

331.43

275.1

5#溶出

328.53

271.9

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从以上数据可以看出传统烘干法数据波动大,差值不稳定,偏差小于30g/l的占78%,偏差大于30g/l的占22%

称重法差值稳定,偏差小于30g/l的占93%,偏差大于30g/l的占7

4.固含结果数据验证

根据不同矿浆的工作曲线,制作烘干法和称重法的对比表格,要求甲乙丙丁四个生产班组不同的化验员对四种矿浆进行烘干法和称重法两种方法进行固含分析。

样品名称

平均偏差(g/l

最小值(g/l

最大值(g/l

脱硅矿浆

9.5

0.2

12.5

溶出矿浆

11.6

0.7

32.2

稀释矿浆

2.4

0.5

24.0

后槽矿浆

3.2

0.11

27.4

5、烘干法与称重法对比

烘干法与称重法操作步骤对比,烘干法分析固含:搅拌量取—抽滤—烘干—称重—计算结果;称重法分析固含:搅拌量取—称重—计算结果。

矿浆固含两种分析方法效果对比表

项目

烘干方法

称重方法

效果

取样量

100ml

200ml

取样量大代表性强

分析时长

50分钟/化验点

8分钟/化验点

工作效率提高

设备使用情况

电子天平、电开水器、循环水泵、电热板

电子天平

省去大功率设备的消耗,节约用水用电

滤纸使用

每年使用316460*60cm大张滤纸

节约3614

现场环境

洒落的矿浆样品难清理,容易结垢,环境卫生需要大力气维护

在托盘内操作,基本无洒落

现场环境得到改善,消耗在卫生维护方面时间减少

由此库看出称重方法分析速度大大提高,由50分钟压缩到8分钟;为生产调整赢得时间。同时也省去了很多的人力物力,这个效益是无法估量的。

6 生产监控管理

在生产中工艺条件的各种变化,都会影响称重法测定料浆固含数据的准确度,应定期由试验室采用烘干法对比实验进行验证,进行监控、校正,以保证分析结果的准确。

7结论

从以上分析可以看出,目前试验室在料浆固含测定方法上存在缺陷,应把取样量加大到200ml,尽量减少测量误差;称重法可在试验室内使用,相对而言,称重法容易把握,操作简单,符合公司节能降耗理念,可推广至生产上使用。

参考文献

[1]、毕诗文,于海燕,氧化铝生产工艺[M],北京:化学工业出版社,2006

[2]、张树朝,现代轻金属冶金分析[M],北京:化学工业出版社,2007

[4]、内部资料:氧化铝生产过程物料操作规程