儿童纺织品中重金属含量快速检测方法

儿童纺织品中重金属含量快速检测方法

于丽飞

天津市产品质量监督检测技术研究院纺织纤维检验中心 天津 300192

摘要：目前，我国的科技发展十分迅速，儿童纺织品中若重金属含量超标，被儿童吸收后很难排出，必然影响儿童身体健康。在人体过多的纳入重金属元素后，很容易在心脏、肝脏甚至在人的大脑中进行堆积，从而对肝脏、皮肤以及消化系统等造成不必要的损害，而随着人们对生态绿色等变得更加的重视，儿童纺织品的安全也越来越让大众消费者担心，如果吸收过量的重金属元素，就会严重危及人们的身体健康。

关键词：重金属;检测方法;儿童纺织品

引言

纺织品中存在的重金属铅和镉等通过穿着转移到人体后，会对人体尤其是婴幼儿产生巨大危害。因此，重金属在儿童纺织品中的质量分数受到相关标准的严格限定，其质量分数的精确测定是评定儿童纺织品质量的重要依据，也是保障消费者健康的重要手段。为保证儿童纺织品中重金属质量分数测试结果的可靠性，必须首先确保实验系统处于质量受控状态。质量控制图具有形象、直观、简洁明了等优点，在质检实验室质量控制中有广泛运用。

1试验部分

1.1材料与仪器

试验样品:重金属质控样品，具有PU或PVC材质涂层的儿童纺织品，以下简称PU样品和PVC样品，样品规格5cmx5cm，实验室留样。试剂:氯化铅、氯化镉(分析纯，Aladdin试剂公司);聚氨酯(PU);聚氯乙烯(PVC)(分析纯，Aladdin试剂公司);四氢呋喃、正己烷、丙酮、无水乙醇;去离子水，实验室自制。仪器:EDX3000型X射线荧光光谱仪(天瑞仪器有限责任公司);ICPE-9000型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(日本岛津公司)。

1.2检测方法

儿童纺织品中重金属含量的检测是由一个对于重金属含量的检测到可萃取重金属、可溶态重金属的检测过程。到现在，纺织品中的重金属元素含量的测定方法分为四种，分别有原子吸收光谱法(AAS)、等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、原子荧光光谱法(AFS)以及比色光谱法，而对于这四种方法对应的检测标准主要包括有BS6810-2:2005、BS6648:1986、BS6810-1:1987、OEKO-TEXStandard200—2010、GB/T17593—2006，标准与标准之间有相通类似的关系，在BS6810-2:2005的规定当中，测试低含量汞(＜0．5ppm)时，应当采取氢化物发生法，六价铬元素应当采用BS6810-1:1987中的比色光谱法。BS6810-1:1987标准中规定汞元素含量的测定应以冷原子发生器原子吸收分光光度法来进行检测。在进行纺织品中重金属含量检测时应考虑到不同检测方法所能达到的灵敏度，同时考虑重金属元素的挥发性，注意避免重金属元素在检测前的挥发而导致检测的不精确性。比如镉元素与铅元素，这两种重金属在进行检测的时候，在采用干法灰化法预处理样品时会很容易使得金属元素挥发掉，想要避免这种情况的发生，就应在采用干法灰化法进行样品预处理时加入助剂来尽量避免还没有检测的重金属元素的挥发，提升检查结果的精准度。直到现在，我国对纺织品中重金属的检测标准都严重的短缺，纺织品中重金属的含量检测标准得不到统一化，而OEKO-TEX标准的检测程序仅对于萃取重金属时所用的仪器以及环境条件只是有大概粗略的介绍，对具体的分析步骤描述还有一定的短缺。而我国对纺织品中的重金属检测更多的是可提炼的重金属，而在婴幼儿童的纺织品中，因为儿童比成人更易吸入重金属，主要包括锑、镍、砷、铅、镉、铬、六价铬、钴、铜、汞等金属元素，每种重金属的测试方法与限量也都各不相同，这也同时造就了一大难题。作为儿童纺织品的生产方，要避免重金属含量超标现象的产生，这就必须把好种植植物纤维的第一关，挑选出没有被重金属污染或低金属污染的土地来进行种植，第二步在加工植物化学纤维时，生产过程中的切片工作，尽量使用不含重金属元素的催化剂和引发剂，并找替代品来代替纺织品中使用重金属材料。而对于纺织品纤维加工企业来说，应及时的对服装辅料生产厂家与染色染剂厂进行沟通，在纺织品生产过程中不使用含有重金属元素的染色染剂及服装的辅助料。

2果与讨论

2.1直接扫描法分析

选取的10个质控样品，包括了儿童纺织品常见的材质，铅、镉含量覆盖范围广，涵盖了常规检测报告须出具检测数据的最低限(5mg/kg)和判定合格与否的界限(90mg/kg或100mg/kg)，检测结果具有一定的代表性。

2.2与现有标准方法比对分析

10个质控样品，在材质方面具有一定的代表性，铅、镉检出量也覆盖了常规检测报告须出具数据的最低限（5mg/kg），及判定是否合格的界限（90mg/kg或100mg/kg）。根据表2结果，XPS法和现行标准ICP法对浆料涂层儿童纺织品中铅、镉含量的检测结果具有良好的相符性。

2.3AD统计检验

每天制备10个铅、镉质量分数接近100mg/kg的儿童纺织品重金属标准样品，分别采用XRF标准曲线法进行质量分数独立测定，并以此10个标准样品铅或镉质量分数的测定值为一个子组。

2.4标准曲线法分析

标准样品的重金属含量与荧光强度具有良好的线性关系，拟合结果显示，铅、镉标准曲线的相关系数Ｒ2均高于0．99，可以采用XＲF标准曲线对儿童纺织品中的铅、镉含量进行测试，通过检出限、精密度和加标回收率，分析方法的适用性。目视评价法XＲF法测定儿童纺织品中重金属含量的检出限分析。每种样品测试重复10次，取平均值。样品中铅、镉含量低于3mg/kg时，所有的阳性检出结果均不具备100%的可靠性。基底材料对铅、镉的阳性检出结果略有影响，基底材料为PU的样品阳性检出可靠性整体高于基底材料为PVC的样品，同种基底材料中铅、镉阳性检出可靠性也不完全相同。综合以上结果可知，重金属含量≥4mg/kg时，铅的阳性检出可靠性均达到100%，含量≥5mg/kg时，镉的阳性检出可靠性也均达到100%。因此，采用XＲF法测定儿童纺织品中铅、镉含量的检出限分别为4、5mg/kg。

结语

①不同基底材料的儿童纺织品重金属质控样品和标准样品的测试结果表明，建立的XＲF分析方法，对常用的纺织品基底材料均适用。②XＲF直接扫描法测量儿童纺织品中重金属含量的结果，与传统ICP方法测量结果具有良好的一致性。③XＲF法测量儿童纺织品中重金属含量的标准曲线的相关系数Ｒ2均高于0．99，目视评价结果表明，铅、镉含量的检出限分别为4和5mg/kg。④建立的重金属快速定量检测新方法，样品预处理简单、测试快捷无污染。验证结果表明，该方法适用于儿童纺织品中重金属含量的快速定量检测。

参考文献

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