试论甘蔗制糖中和汁磷酸值的测定

试论甘蔗制糖中和汁磷酸值的测定

潘少珍

广西凤糖生化股份有限公司凤山糖厂 广西柳州 545208

摘要：甘蔗制糖的工艺中，甘蔗经压榨提汁后，生产出的蔗汁称混合汁，其成份含有蔗糖份、非糖份和水，其中非糖份成份较复杂，含有还原糖、多糖、蛋白质、多种氨基酸、有机酸、色素、灰份等。制糖过程需先对压榨混合汁进行澄清除杂质处理，尽可能多地除去非糖份，获得纯度尽可能高的糖浆，才能产出更高品质的白砂糖。 为除去蔗汁中的非糖份，需对蔗汁进行预灰和澄清中和处理。通过此两个步骤，可在蔗汁中产生化学反应形成大量的CaPO₄和CaSO₃沉淀物,在化学反应过程，大量的非糖份被包裹或吸附，再通过沉降处理除去沉淀物，获高纯度的清净蔗汁。其中预灰过程需加入磷酸和石灰乳（Ca(OH)₂），通过化学中和反应生产Ca(PO4)化合沉淀物,在甘蔗制糖工艺中，该过程磷酸的使用量非常的关键。蔗汁中磷酸的用量检测通过磷酸值测定来判定，因其直接影响甘蔗制糖的澄清工艺质量，是甘蔗制糖技术人员需要准确掌握的关键性环节。

关键词：甘蔗；甘蔗制糖；磷酸值

在甘蔗制糖过程中，很多技术人员根据自己的工作经验，对压榨后的蔗汁进行澄清操作，但是受到甘蔗自然生长环境的制约，生产过程进厂原料甘蔗的成熟度、品种、新鲜程度都会有所不同，导致甘蔗压榨后的蔗汁成分也不相同，所以在实际的制糖过程中，需根据蔗汁的性质来调整磷酸的用量，以确保达到最佳的澄清效果，所以本次试验通过对蔗汁样液中的磷酸值进行测定，从而计算出磷酸的准确用量。

一、甘蔗制糖过程中磷酸的作用

甘蔗生长过程中生成有磷酸物质，在甘蔗压榨过程需要添加一定对蔗比例的压榨渗透用热水，对压榨中甘蔗的蔗糖份进行渗透，然后反复地压榨，尽可能将甘蔗中的蔗糖份压榨提取干净。压榨出来蔗汁中，含有P₂O₅，一般称为自然磷酸值，甘蔗中的磷酸值含量与种植所在地的土壤和化肥有关。制糖工艺中蔗汁的磷酸含量要求在350mg/kg到550mg/kg之间时，可以正常进行甘蔗制糖的下道工序。在预灰处理时，混合汁磷酸值的测定需注意，在甘蔗制糖工艺中使用亚硫酸法澄清混合汁时，磷酸值要达到400mg/kg以上，澄清的效果才较明显，所以说甘蔗中的自然磷酸值对制糖过程中对混合汁澄清有着最直接的影响。在甘蔗制糖工艺中，准确的使用磷酸非常的关键，如果使用量偏少，则会降低混合汁的澄清效果，使用量过多，会形成磷酸钙，混合汁中会有大量的絮状沉淀，澄清效果受到严重的影响，后期的过滤效果变差，影响清汁的质量。如果甘蔗中的自然磷酸值的含量较低时，可以添加一定量的磷酸，改善制糖过程中的澄清效果，保证甘蔗制糖的质量。

二、甘蔗制糖中和汁磷酸值的测定试验

1、中和汁磷酸值测定试验准备

（1）试验器材：烧杯、孔径为0.45微米的微孔滤膜、真空抽滤装置、电炉、滴定管、滤纸（定量）、250ml锥形瓶、721可见分光光度计、100ml的容量瓶。

（2）试验需要材料为：中和汁、HgCl₂（氯化汞）、氢氧化钠溶液、H₈MoN₂O₄（钼酸铵）、喹钼柠酮溶液。

2、样液磷酸值试验

（1）过滤样液试验测定磷酸值

摇匀过滤后的样液，使用滴定管在样液中吸取5ml，滴入事先清洁好的100ml容量瓶内，1/200的比例加入水，稀释样液，用力摇晃容量瓶，使溶液稀释均匀，然后使用滤纸过滤，用滴定管吸取5ml过滤后的样液，滴入100ml容量瓶中，定容后，添加H₈MoN₂O₄，加入5滴HgCl₂，样液显色后，使用光度计进行检测，得出准确的吸光度，将吸光度的值代入标准曲线方程，通过计算得出过滤样液的磷酸值。

下表中的A、B、C、D四种样液来源于甘蔗制糖的生产线，是一个生产班组在不同时间段，压榨出的混合蔗汁，进行试验样液的选取，每种样液进行相同的两组试验，即1和2，计算出样液磷酸值的平均值，具体数据详见下表：

过滤样液测定磷酸值试验

（2）未过滤样液试验测定磷酸值

未过滤样液试验过程与过滤样液的试验过程大体相同，未过滤样液试验过程中不包含过滤这一环节，在稀释后，直接使用滴定管吸取5ml样液，滴入容量瓶中，接下来试验过程与过滤样液一致，使用光度计获得吸光度，通过使用标准曲线方程进行计算，获取准确的磷酸值，具体数据如下：

未过滤样液测定磷酸值试验

3、喹钼柠酮试验法

（1）试验方法

分别在A、B、C、D四种样液中，使用滴定管吸取样液，使用喹钼柠酮试验法，测定四种样液的磷酸值。

（2）试验过程

使用滴定管量取A、B、C、D四种样液各10ml，滴入四个200ml的烧杯中，然后加入15ml的硝酸，等样液被硝酸分解后，将其放入100ml容量瓶中，加入75ml的蒸馏水，开始干过滤，过滤结束后，使用滴定管吸取25ml样液，放入250ml的烧杯中，使用电炉进行加热，沸腾后，使用表面皿盖上烧杯，一边搅拌，一边加入配置好的喹钼柠酮溶液，要过量加入，促使样液中的磷沉淀完全，加热过程为1分钟，等到烧杯在室温下冷却后，使用真空抽滤装置对样液进行过滤，过滤后的沉淀使用蒸馏水进行洗涤，直到成为中性沉淀。

（3）喹钼柠酮测定磷酸值

将洗涤后的沉淀物与滤膜一起放入250ml的锥形瓶中，加入配置好的氢氧化钠溶液，一边加入氢氧化钠溶液，一边摇晃锥形瓶，等到沉淀物被完全溶解后，再往锥形瓶中加入6ml的氢氧化钠溶液，记录一共加入多少氢氧化钠溶液，往锥形瓶中加入50ml蒸馏水，滴入2滴酚酞，使用盐酸标准滴定溶液滴定，持续滴入，直至溶液中的粉色消失。得到的数据如下表所示：

喹钼柠酮测定磷酸值试验数据

三、试验结果分析

对以上三种试验测定的磷酸值进行分析，使用数据比对的方法，检验三种试验的效果，为检测磷酸值选择最佳的测定方法。

1、数据对比

将上述过滤后的样液，使用比色法，与未过滤的样液进行比对，再与喹钼柠酮试验法测定的结果进行数据比较，具体数据如下表所示：

数据对比表

从表中绝对偏差数据可以明显的看出，未过滤样液的磷酸值与喹钼柠酮试验的绝对偏差最小，过滤样液的磷酸值与喹钼柠酮试验的绝对偏差非常大，试验数据表明，未过滤进行磷酸值的测定结果比较准确，在比色法中的过滤和未过滤中的数据差异也非常大，而未过滤比色法的数据与喹钼柠酮试验数据比较接近，数据也表明未过滤的样液，可以测定准确的磷酸值。

2、偏差分析

通过实验数据显示，过滤样液和未过滤样液之间存在数据偏差，过滤数据较小，因为样液中加入了石灰乳，发生反应后，形成了磷酸钙沉淀，在过滤试验环节，将磷酸钙过滤掉了一部分，所以检测到的磷酸值不是样液中的真正磷酸值含量，而未过滤样液中，没有滤掉磷酸钙，所以磷酸值比较准确。

结语：磷酸值的测定试验表明，未过滤的混合蔗汁，使用比色法进行磷酸值的测定，获取的磷酸值与喹钼柠酮试验中的数据非常接近，所以可以判定未过滤样液使用比色法进行磷酸值测定，符合甘蔗制糖的工艺要求，测定方法科学准确，喹钼柠酮试验中的磷酸值也比较准确，但是操作的难度较大，在实际生产中，使用难度较高，不适于普遍的应用和推广。

参考文献：

[1]王健,张菡,车夏宁,等.甘蔗制糖澄清工艺优化及应用研究[J].中国糖料,2019,41(2):8-13.

[2]黄耘,滕德荣,农秋阳,等.甘蔗制糖生产过程磷酸添加系统应用探讨[J].轻工科技,2018,34(10):11-12.

[3]谢晓华.浅谈甘蔗制糖生产过程关键控制点[J].大科技,2018,(2):185-186.