润滑油抗氧化性能检测方法及提高检测数据准确性的研究

润滑油抗氧化性能检测方法及提高检测数据准确性的研究

李娟 马嘉敏

鄂尔多斯市神东检测有限责任公司 内蒙古自治区 鄂尔多斯 017209

摘要：煤矿润滑油的抗氧化物直接影响润滑油的有效性，是润滑油质量的重要指标。本文介绍了润滑油氧化安定性试验方法标准，对润滑油抗氧化性的测试方法以及提高煤矿润滑检测数据准确性的方法进行了分析和评价。

关键词：润滑油；抗氧化性；检测方法

引言：

随着科学的发展，煤矿润滑油方面的进展得到了促进，由于润滑设备的体积越来越小，承载能力越来越大，润滑油量越来越少，润滑油的抗氧化性能是反映其品质好坏的重要指标，决定着润滑油的使用寿命，并影响其使用性能。润滑油特别是内燃机润滑油的工作条件苛刻，工作温度高，压力大，易受燃气的影响。随着现代工业的发展，新的高品质的润滑油被不断研制出来并投入使用，而决定其质量等级的关键是抗氧化性能、清净分散性等。

1 润滑油氧化安定性试验方法标准

在国家标准、国家军用标准和行业标准中，大约有23种主要的测试方法和标准与不同润滑油的氧化稳定性有关。根据所用主要氧化仪器设备和试验条件的不同，我国煤矿润滑油氧化安定性试验标准可分为四类:旋转氧弹试验法、氧化管试验法、设备模拟试验法和仪器分析试验法。

1.1 旋转氧弹试验法

旋转氧弹法是将油样、水和催化剂放入带盖的玻璃样品容器中，然后放入带压力表的氧弹中。氧弹充入620千帕(90磅/平方英寸)的氧气，放入恒温油浴中，使其以100转/分钟的速度轴向旋转，与水平面成30度角。测试达到规定压降所需的时间(分钟)是样品的氧化稳定性。

根据表1中的主要试验条件，可以看出旋转氧弹试验标准包括SH/T 0074和SH/T 0193。除了金属催化剂、试验温度和氧弹的差异外，它们之间的主要差异是油样量的差异。后者的油样量为50 g，而前者的油样量仅为1.5 g，因此前者称为薄层氧吸收氧化稳定性测定法。

1.2 氧化管试验法

氧化管试验是指在金属催化条件下，向样品中通入一定流量的空气或氧气，在一定温度下氧化一定时间后，润滑油的氧化程度由酸值、粘度和残炭增加值等指标表征。由于氧化管试验法的试验时间大多较长，有的甚至达到312 h，煤矿润滑油的凝结也是一个非常关键的因素。氧化管试验法有五种冷凝方式:无冷凝管和直冷凝管、蛇形冷凝管、五球冷凝管和异形冷凝管。

在氧化稳定性标准中，有15种氧化管试验方法，其中13种具有相似的试验条件。测试温度一般在90℃至160℃之间。氧化管试验法中油样的量很大，从几十毫升到几百毫升不等(以几十英里来衡量)；除了SH/T 0123标准试验方法外，还添加了不同的金属催化剂。氧化管的尺寸、形状和冷凝方式基本不同。

在测试过程中，通常会引入一定流量的空气或氧气。润滑油的氧化程度主要由粘度、酸值、残炭、沉积物和金属片的腐蚀变化来表征。在成品润滑油产品标准中，氧化安定性指标的测试方法主要基于氧化管试验。

1.3 设备模拟试验法

设备模拟试验方法是指在模拟设备中加入油样，模拟不同润滑油的实际工作环境，在设定的试验时间和温度下进行热氧化，然后根据残渣、漆膜胶重、粘度、总酸酯变化和催化金属片等指标表征润滑油的氧化程度。

1.4 仪器分析试验法

仪器分析测试方法是利用PDSC和热重分析仪等现代测试仪器，加入微量油样，在程序升温、固定时间和金属催化条件下，通过诱导期或诺亚参考质量损失分数指数表征润滑油的氧化程度。

2润滑油抗氧化性的测试方法

2.1煤矿生产中的测试方法

在煤矿实际生产过程中，不同的抗氧化方法应用于不同的润滑剂。一种方法是模拟阳台实验。一个内燃机是从聚焦板、浮游机、软管、膜氧化等确定其抗氧化物。齿轮加工分析机架试验(例如GL-5)由SRJ-220双曲散热溶剂、烘箱烧杯试验、循环氧试验和SH/T0123-93测试方法(测量100°C时运动粘度和沉积值的变化)组成。此外，还可以通过粘度、酸值和试验前后的沉积来确定润滑油的抗氧化物。目前内燃机机架试验项目是根据国家或欧洲标准进行的。由于煤矿润滑油更新速度很快，因此每个机架的尝试次数也不同，不同阶段的润滑油试验不同，齿条节距为CRCL-60，煤矿齿轮润滑油的热氧化物稳定性检查(162°C时为50h)。

2.2研究型的测试方法

润滑油的研究经常进行快速氧实验。示例:

(1)效率和气相色谱:有效色谱不仅分析热不稳定性和非挥发性化学物质，而且分析抗氧化剂的氧化物质；润滑油的特性也可以通过高效的开箱即用色域来隔离，高选择性色域适用于定量分析。为此，高效光谱和气体光谱分析是润滑油氧化分析的主要手段。

(2)粘合剂渗透光谱:润滑油组分和氧化产物分子重量分布的快速研究。此方法特别适用于快速润滑油监控。

(3)热分析差速器加热:受控气氛中的热分析-中热波，中热波较高，热稳定性较好；在氧气浓度期间。温度峰值越小，氧气浓度越稳定，差法，拉伸热，测量温度变化与温度的函数关系。通常，程序高温模式下的初始额定温度或恒定模式下的氧抑制时间用作润滑油高氧稳定性的函数。热分析具有分析周期短、样本少(≥10mg)、温度范围大、恢复良好、精度高等特点。，因此用于评估润滑油的氧。

(4)红外光谱:红外光谱评价润滑油的氧稳定性，红外光谱评价润滑油的氧稳定性，评价润滑油的氧化稳定性并检测润滑油的氧化产物及添加剂的降解产物。

(5)结合核磁共振仪和核磁共振仪：可以评估润滑油的氧稳定性，确定润滑油的氧产量和添加剂的减少情况，从而确定润滑油的氧和抗氧化作用。它允许检测润滑油氧化过程中的详细化学变化。

(6)化学发光技术:化学发光技术是一种无干扰、多功能、敏感、快速的检测技术，它不仅不断监测润滑油的氧中毒情况，而且通过确定氧化物质的游离基，提供润滑油动力学和反应能力的基本信息。

3提高煤矿润滑检测数据准确性的方法

3.1加强对样品质量的控制

3.1加强样品质量控制

在选择润滑油的过程中，样品的质量是直接影响试验结果的重要因素。为了防止样品被污染，测试前应加强样品的质量控制。取样时要有代表性，随机选择油品进行测试。取样后，样品应保存在密封的环境中，防止外界环境污染油品，在样品送回实验室的过程中，应防止剧烈振动、高温等环境，防止油品变质，影响测试结果的准确性。

3.2对检测过程进行控制

在测试润滑油的过程中，测试指标主要是润滑油的粘度、粘度指数、水分、闪点、凝点、倾点和机械杂质等各种物理性能指标。加强测试技术控制是提高测试水平和准确性的重要途径。不同的测试项目有不同的测试技术要求。首先，在测试润滑油的粘度时，测试方法是用毛细管粘度计测量油的运动粘度。在操作过程中，应合理选择毛细管粘度计，以保证设备的准确性，减少测试过程中的误差。其次，检测润滑油水分含量的主要方法是蒸馏。在操作单元中，应根据规定选择合适的油量，并控制蒸馏过程，以确保完全蒸馏。第三，检测润滑油闪点的方法是基于特定加热条件下油的逸出蒸汽瞬时闪点较低，在检测过程中应控制加热温度。第四，检测润滑油总酸值主要采用颜色指示剂法和电位滴定法，可以判断油品的精炼程度。检测时应选择正确的指示剂，控制指示剂的用量，保证油品与指示剂的正常比例，并得到准确的测量结果。第五，污染程度分析。污染物检测是检测油品中污染杂质颗粒的大小、数量和分布的过程，主要检测油品的污染程度，采用自动颗粒计数法进行检测。

3.3对设备和试剂进行控制

在检测过程中，各种设备的性能和试剂的质量也是影响油液检测结果的重要因素。由于实验室检测需要的设备和试剂很多，应定期对设备进行检查，查看设备是否老化以及老化的程度，需要更换的零件和设备应及时更换，以提高设备的准确性。另外，对于实验中使用的各种试剂，必须加强检查，确保试剂质量合格，试剂使用后应立即密封，防止外界空气污染试剂，影响检测结果。

结束语：

随着润滑油的不断膨胀和环境要求的不断增加，研制低磷、灰和多功能抗氧化剂是必不可少的。了解煤矿润滑油的抗氧化性能和分析方法很重要，特别是通过使用各种现代分析方法，对煤矿润滑油氧和抗氧化剂的功能进行彻底的研究和揭示。随着现代分析仪器灵敏度的提高和便携式分析设备的发展，使实时煤矿润滑油氧化的分析检测成为可能。

参考文献：

[1]于烨平,谢凤,胡建强.润滑油的氧化安定性[J].合成润滑材料.2017(03)

[2]张强,李文林,廖李,黄凤洪.植物油转化环境友好型润滑油的研究进展[J].中国油脂.2018(09)

[3]丁娅,陈炳耀,杨善杰.粘度指数改进剂对润滑油低温性能的影响[J].轻工科技.2020(05)