食品检测实验室中提高液相色谱仪器使用率的探索

食品检测实验室中提高液相色谱仪器使用率的探索

刘春美

山东越品检验认证集团有限公司 山东 济南 250000

摘要：化学成分分析是食品检测的一个主要内容，其中使用最广泛的仪器是液相色谱仪。液相色谱分析是检测领域发展最快、应用最广的分析技术之一，液相色谱仪具有价格相对便宜、操作简单和分析能力强的特点。液相色谱仪作为食品检测重要仪器，提高其使用效率，成为各食品检测实验室的一个重要研究课题。

关键词：食品检测实验室；液相色谱仪；使用效率

引言

“民以食为天，食以安为先”，随着社会的不断发展与进步，人们对于农产品的需求逐渐从数量向质量转变。2019年中央一号文件明确提出实施“农产品质量安全保障工程”，农产品质量安全检测是农产品质量安全中的重要一环。随着国家层面对农产品质量安全的持续重视和人们对社会需求的不断提高，快速检测技术已经不能够满足县级实验室对实际检测工作的需要。液相色谱仪具有分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广等优势，为保障四川省农产品质量安全检测结果的准确性及及时性，我省县级农产品质量安全检测机构分批次逐步配置了液相色谱仪。

1高效液相色谱仪的介绍

对于高效液相色谱仪来说，其主要由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器和记录仪这几部分组成。该类仪器设备不仅可以测定食品中各类物质成分含量，还能提高各项测定工作效率，有效控制食品中苏丹红测定在具体实施过程中受到外在因素干扰。而且针对高效液相色谱仪展开研究，明确该项仪器设备本身具备诸多优点，不仅可以对食品监测环境实施优化处理，还可以提高食品鉴定效率，全面满足食品中苏丹红测定对各项仪器设备所提要求，使得食品中苏丹红测定与有关部门食品安全加工要求相契合。

2液相色谱仪在使用中存在的常见问题

2.1疑似超标样品排除过程复杂

大多数都未配备质谱仪，在检测过程中，若发现疑似超标样品，检测人员一般采取改变流动相流速、改变流动相比例、更换流动相类型等方式来进行筛除，若仍未排除，须进一步联系省级检测部门进行复检，整个过程复杂，耗费人力，物力，财力。

2.2日常维护方法不够全面

液相色谱仪的日常维护方法不完善，长期使用后仪器产生损耗甚至损坏。如：一些液相检测项目的流动相由高含量无机盐组成，而仪器运行过程中没有插入清洗程序，长期使用后管路和六通阀会因积盐而堵塞；一些实验人员在液相色谱分析完没有跟进洗涤程序，致使色谱柱损耗快；实验室对液相色谱柱没有有效标识，实验人员不能有效地分辨色谱柱是否能够使用，使用损坏的色谱柱进行液相色谱分析致样品检测无效；实验人员对液相色谱仪重要耗材没有定期维护和更换，导致仪器异常而停机。因此，液相色谱日常维护的欠缺会降低其使用效率。

2.3检测人员缺乏足够的技术培训

液相色谱仪为精密仪器，准确的结果需要无误的样品前处理及良好的仪器维护和保养。液相色谱仪每种检测参数前处理均不一样，对于检测技术人员的专业素质要求较高，需要进一步加大对于操作人员的技术培训。其次，液相色谱仪操作人员缺乏对仪器的操作维护系统化的培训，维护过程简单甚至没有维护，仪器易出故障。由于缺乏对整机系统结构的了解，简易的仪器故障无法处理，在面对应急检测时有时候无法满足要求。

2.4检测人员福利无法保障，积极性不高

依照《中华人民共和国农产品质量安全法》的规定，不准向被检测人收取费用，由于县级财政紧张，《人力资源部财政部关于调整农业有毒有害保健津贴和畜牧兽医医疗卫生津贴的通知》(人发［2015］99号)中的津贴在本站还无法实施，而检测人员在检测过程中大量接触甲醇、乙腈、农药等有毒有害试剂，致使检测人员积极性不高，间接导致检测技术无法快速提升。

3提高液相色谱仪使用效率的实践

3.1加大经费保障，强化人员技术培训，激发检测人员积极性

液相色谱仪检测所涉及农产品种类广，数量大，对试剂耗材的需求量大，对设备的更新较快，对技术性要求高;技术人员长期大量接触有毒有害物质，目前的实验室环境根本无法保证技术人员的身心健康，这些都需要政府部门的大量财力投入需要政府部门不断加大经费保障，强化人员的技术培训，改善实验环境，制定相应的激励措施，鼓励技术人员技术创新，更好更快更高质量地完成相应检测任务。

3.2　优化检测方法，提升检测方法进样效率

优化检测方法，需从缩短单个样品分析时间和整合检测条件两方面入手。一方面，通过整合检测条件，将不同项目的检测整合到一台仪器，一根色谱柱上完成，使得液相色谱仪能够一次性完成多个项目检测；另一方面，缩短单个样品分析时间，提高仪器单位时间内数据的产出率。

3.3　优化样品室温度控制

液相色谱仪在理化分析的应用过程中，常用于有机物及生物样品的分析，该类样品对温度较为敏感，在一定温度下可能会引起量变或质变。为了解决这一问题，液相色谱仪在样品室中安装了控温模块，可使样品在进样等待过程中处于低温的状态，得到更好的保存。而液相色谱仪检定规程中并未要求对控温装置的温度准确度进行考核，无法判断样品室温度是否满足需求。鉴于样品室的控温模块并非液相色谱仪必备模块，建议检定规程中根据客户需求，可作为选择项目增加。在具体操作的实施过程中，对不同的指定位置下，样品进样器中恒温器的温度准确性进行考察，其技术指标可参照柱箱温度。

3.4加强仪器检查，及时更新仪器零部件

定期检查和更换液相色谱配件。每周对仪器各个零部件进行一次全面的检查，发现问题及时解决，损坏的零部件应及时更换，并做好记录。给色谱柱建立“健康”档案，区分“正常”、“损耗”和“不能使用”等状况，避免使用分离性能不好的色谱柱而影响实验结果。对每台仪器加贴使用状态标签，如“空闲”、“正在使用”等，方便实验人员识别。

3.5检测系统检定结果误差与重复性的控制

液相色谱作为理化分析实验室常用设备，客户的日常使用需求量较大，在检定波长后，由于检测器的检测池中充满高浓度重铬酸钾溶液，导致仪器管路严重污染，需要较长时间的冲洗后才能投入使用。因此，通常可通过各仪器厂商提供的诊断软件对仪器波长进行自检。而对于不具备自检能力的仪器，针对该问题提出利用咖啡因乙腈溶液进行液相色谱仪的波长校准，通过进样的方式，测量咖啡因在205nm，245nm，273nm处波长示值误差和重复性。该方法普遍应用于各大进口仪器厂商，是被美国FDA承认的波长校准方法，仪器不产生污染，可以减少后处理所用的时间，使仪器能够更快投入使用。

结束语

液相色谱仪在食品检测实验室中发挥了至关重要的作用，提高其使用率是食品检测实验室管理的一项重要工作。优化液相色谱分析方法，提升仪器数据的产出效率，达到用仪器完成较多工作的效果。强化实验人员队伍建设，强化仪器使用和维修培训，不断地提高实验人员的操作能力和管理仪器水平，保障维护仪器的正常使用。制定完善的仪器管理制度，建立仪器使用、保管、检查和交流制度，保障仪器正常使用，进而提高仪器的使用效率。

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