铜精矿中铁的分析方法的探讨

铜精矿中铁的分析方法的探讨

梁庆云

云南省云锡股份公司大屯锡矿 661408

摘要:为了达到加强资源综合利用和生产工艺控制、准确分析铜精矿中铁元素含量的目的，文章根据铁元素测定在操作的简易程度、样品处理过程反应的干扰因素和分析结果准确性等方面，对不同的分析方法进行比较研究，建立了铜精矿中铁元素的分析方法．通过实验结果的比对分析，硫酸亚钛还原法以其操作过程简单，精密度和准确度高等优点，完全适合铜精矿中铁元素的分析，可以作为结算依据和校准荧光曲线的准确方法，方法的相对标准偏差为0.14%～0.40%，适用于铜精矿中0.5%以上铁的测定．

关键词:铜精矿;铁含量;误差

1铜精矿中铁元素含量的不同分析方法试验对比

1．1硫磷混酸溶解矿样，氯化亚锡－三氯化钛作为还原剂，重铬酸钾滴定法

此方法是针对含硫矿物中分析铁元素的常规方法．试样用硫磷混酸溶解，用氯化亚锡－三氯化钛还原铁离子，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾滴定．但在分析大宝山矿业有限公司(以下简称“大宝山矿”)铜精矿(含硫30!左右)中铁的含量时，发现样品前处理期间有蓝色出现，即由于Cl－离子的大量引入，矿样中铜离子溶解出来，而铜离子与铁离子有共同的价态，并且都与重铬酸钾发生反应，造成分析结果严重偏高，选择硫磷混酸用量。移取铜标准和铁标准混合溶液，在不同量的硫磷混酸当中分别加入0.2g的铜精矿进行溶样。在含有相同铁量以及铜量的铜精矿试样当中，随着硫磷混酸加入量的增加其测得的铁量也逐步增加，溶液也逐渐清亮。从这个实验能够看到，当硫磷混酸使用量处于10到20毫升之间时都能够得到准确的结果，在本实验方法中使用15毫升。

1．2氨分离法测定

氨分离法是用氨水分离铁铜元素，再用氯化亚锡－三氯化钛还原，单独测定铁元素的分析方法．试样溶解后加入氨水，Fe3+变成Fe(OH)3沉淀，采用过滤法取Fe(OH)3沉淀加酸溶解后按方法1．1测定，氨分离法的精密度较差，由于需要先生成沉淀再过滤，然后溶解沉淀，并且洗涤过程不易把握，容易出现透滤，同时分析过程繁琐，分析时间较长，受分析人员技术水平和责任心的影响较大，因此分析结果重现性有时不理想. 在250ml的三角烧瓶中放入0.2g试样，加入15毫升硫磷混酸，0.5毫升高氯酸，摇匀并且加热分解，冷却，吹水到40毫升，以下采用相同方法。①考察精密度。按照事前制定的方法考查6个铜精矿的精密度，考查结果得到该方法所得到的相对标准偏差处于0.14%到0.40%之间，符合测定的眼球。②样品回收。将标准铁溶液加入到3个试样当中，实施加标回收试验，得到其回收率处于96.4%到103.5%之间，符合测定的要求，此实验方法具有可行性。

1．3铝片还原法测定

铝片还原法是根据不同金属元素的活性大小，在酸性介质中，用铝片优先把铜离子置换成金属铜沉淀出来，并且要求刚好反应完全，而铁则以离子的形式溶解在溶液中，再通过过滤把铜分离，滤液按照方法1．1用来分析铁元素的含量。分析数据不稳定，精密度较差，因为在还原过程中难以判断铜离子是否刚好还原完全及铁离子有没有被还原，而且铝片表面的氧化程度也对反应有很大影响:如果铝片钝化，则铜离子没有完全沉淀，分析结果偏高;如果铝片过量太多，会致铁离子一起沉淀，造成结果偏低;由于反应过程难以控制，所以该分析方法不建议使用。选择滴定试液的体积。在250ml的三角烧杯当中放入40mg的标准铜溶液以及50mg的标准铁溶液，根据实验方法，仅仅对滴定前的溶液体积进行改变。可以得到，当溶液体积为50毫升时得到50.88毫克的铁量，并且其回收率为101.8%，溶液清亮 ；当溶液体积为100ml时，测得铁量为50.07mg，回收率为100.1%，溶液清亮 ；当溶液体积为120ml时，得到铁量49.96mg，回收率为99.9%，溶液清亮；当溶液体积为150ml时，得到49.98mg的铁量，回收率为100.0%，溶液清亮 ；当体积为200ml时，得到49.98mg的铁，回收率为99.8%，溶液浑浊。根据实验结果能够看到，当溶液的体积处于120到150毫升之间时不影响测定结果，在本实验方法中选择150毫升左右来滴定。

1．4硫酸亚钛还原法

此方法是试样用硫磷混酸分解，加钨酸钠溶液，然后逐滴加入硫酸亚钛(现用现配)至出现稳定蓝色后，加水至约150ml，摇动褪色，立即加入二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾滴定的分析方法，用硫酸亚钛还原，分析结果精密度和准确度较好，同时操作过程简单，非常适用于化验室操作。

1．5 X－荧光分析法

X－荧光分析法是用标准物质建立分析曲线，测定铁元素的方法，如表1所示。 X－荧光分析结果基本可以满足生产需要，并且是最快的分析方法，但考虑到仪器分析受到基体的影响较大，故需要用硫酸亚钛还原法定期对曲线进行校正。

表1 X－荧光分析结果

2结果与讨论

通过以上分析可以看出，方法一不适用于铜精矿中铁元素的分析，主要原因是Cl－的大量引入，铜离子与铁离子同时与重铬酸钾反应，造成结果严重偏高;方法二因操作过程繁琐，分析用时较长，对人员素质和操作规范性要求较高，不仅结果的准确性难以保证，并且对批量样品的及时性也有影响;方法三铁、铜、铝在酸性溶液中的反应比较复杂，很难判断反应的完全程度，结果的准确性难以保证;方法四硫酸亚钛还原法测定铜精矿中铁元素的含量，分析过程简单，分析结果的精密度和准确性都比较好，完全能够满足铜精矿中铁的测定;方法五用X－荧光分析快速，能够满足生产需要，但如果作为销售计价元素，建议使用硫酸亚钛还原法．

3结论

硫酸亚钛还原法完全适合铜精矿中铁元素的分析，精度和准确度高，是可以作为结算依据和校准荧光曲线的准确方法;荧光分析快速简单，分析结果均在误差范围，可以作为指导生产快速样的分析方法．在本实验方法中使用硫磷混酸进行分解，硫酸亚钛作为还原剂，二苯胺磺酸钠用作指示剂，重铬酸钾进行滴定。根据试验表明，应该避免在实验中引入氯离子，在进行还原操作时应该逐滴的加入硫酸亚钛，可以存在大量铜离子。同氨水分离法相比较，不用沉淀分离杂质，该方法更加便捷环保，并且精密度以及准确度都非常高，测定结果符合铜精矿中对铁的测定要求，能够进行推广使用。

参考文献

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