污水氨氮检测方法问题分析及改进探究

污水氨氮检测方法问题分析及改进探究

梁洁

中原环保股份有限公司，河南省郑州市 450000

摘要：氨氮是以游离氨和钚离子形式存在的氮，是无机氮。氨基氮一般是以有机自由基形式存在的氮，大部分是有机物之一，如氨基酸中的氮。甲醛滴定法和乙酰丙酮比色法一般用于氨基氮测定，纳氏试剂比色法通常用于氨氮测定。

本文基于污水氨氮检测方法问题分析及改进探究展开论述。

关键词：污水氨氮；检测方法；问题分析；改进探究

引言

近年来，随着污水处理厂建设和运行规模的增加，污水处理厂已经成为水体氮循环系统的重要组成部分，承担着减少自然界氨氮总量的重要任务。因此，污水处理厂氨氮的检测不仅是污水处理厂稳定运行的需要，也是反映自然环境水体氮减排量的依据。因此，确保氨氮检查结果的准确性至关重要。

１检测方法及原理

氨氮测定是废水监测中非常重要的一项指标与内容，但受多方因素影响，氨氮测定中可能出现处理后废水中氨氮含量高于处理前、氨氮检测结果高于总氮含量、以及表观较差水样氨氮检测值低或未检出等一系列测定结果异常现象。水中以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长４２０ｎｍ处测量吸光度量。氨氮就是在水中以“铵离子”（ＮＨ４＋）和“游离氨”（ＮＨ３）的形式存在的氮。一般植物有机物的含氮量比动物有机物低一些。在人和动物的粪便中，含氮的有机物具有不稳定性，易分解为氨。所以水中如果含有大量的铵离子或氨就说明氨氮含量高。氨氮含量是判断水质的优劣的指标之一，可以直观的表现该水质的污染程度和自净能力，因此污水氨氮检测可以对生态环境中水质的污染程度和自净能力进行评价。

2氨氮检测结果高于总氮含量

这一现象同样在废水氨氮指标监测中较为常见，尤其容易出现在医院废水、生活污水处理实例中（部分氨氮含量较高地表废水处理中也可能发生该问题）。分析导致氨氮检测结果高于总氮含量这一异常情况的原因在于：总氮的主要构成以无机氮、有机氮这两个部分（无机氮可进一步划分为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、以及氨氮等）。从总氮具体构成上来看，理论意义上氨氮含量检出值应低于总氮含量检出值。但部分实例在排除偶然误差后仍然出现氨氮检测结果高于总氮含量的异常问题，因此需工作人员进一步对总氮、氨氮的测定原理以及操作过程进行详细分析，其原因可以归集为，氨氮测定中不存在可能导致测定结果异常偏高的系统误差因素，但在总氮测定时需加入一定比例碱性过硫酸钾溶液，可能在碱性环境下导致废水水样中氨氮转换为氨水，在挥发效应作用下生成水分以及氨气，造成总氮含量测定结果偏低。针对这一问题，需工作人员对总氮测定前处理方法进行改进，尽可能消除受碱性环境影响所存在的系统误差，以提升氨氮检测结果与总氮含量的相符性。

3微流控纸芯片技术

环境中溴离子(NH+4)和游离氨(NH3)的总和统称为氨氮(NH3-N)。氨氮是水生生物生长所需氮的主要来源，即使其含量过高或过低，也会对生态系统造成损害。大部分水质监测项目包括定期现场采样(即离散物收集)、样品保存、运输、实验室分析、数据处理等，会耗费大量人力、物力、时间，样品保存、运输后，分析对象物的浓度可能会发生变化。另一方面，离散采样方式容易忽视偶发污染事件。因此，开发氨氮的现场检查方法尤为重要。微流量控制纸芯片技术(Microfluidicpaper-Based an-alytical device，μ PAD)将纸材料用作液体样品和试剂流动的基础，基底的亲水纤维素载体充当毛细管网络，使液体沿着毛细管网络输送，而不需要外部推动力。微流量控制纸芯片技术的优点是成本低，携带方便，环境友好，适合现场测试。PHANSI等将膜基气体扩散分离技术首次应用于微流体纸芯片技术，利用TEPLON膜阻断纸芯片的供应体和受体，实现对气态氨的高选择性检查。Jayawardane等将无膜气体扩散的概念引入微流体纸芯片技术，对废水和肥料中的钚离子进行了定量分析。

4余氯影响检测结果

一般污水排出前会有消毒环节，主要的消毒方法有：臭氧消毒、二氧化氯消毒、紫外线消毒以及液氯消毒等等。其中液氯的成本比较低，并且消毒技术成熟，工作效率高，在污水消毒工作中被广泛应用。该消毒方式是向污水中添加液氯，所以污水消毒后会含有一定的余氯，余氯会与氨反应生成二氯胺或氯胺，对氨氮检测结果会造成影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除。每加０．５ｍＬ可去除０．２５ｍｇ余氯。用淀粉－碘化钾试纸（４．１３）检验余氯是否除尽，尽量保证测定结果的准确性。

5正确选择和配制纳氏试剂

国家环境部颁发的标准HJ535-2010中，纳氏试剂配制方法有两种:氯化汞、碘化钾和氢氧化钾。另一种是用碘化钾、碘化汞、氢氧化钠调配。两种方法相同的地方，使用的试剂都含有水银，有毒性，所以配制时要做好保护，避免中毒。使用两种试剂测定的结果都符合质量要求，但两种方法各有利弊。第一种方法的优点是空白吸光度相对较低，但调剂过程复杂。碘化钾和氯化汞的比例直接影响分析方法的灵敏度和空白。配制过程中要特别注意碘化钾和氯化汞的比例。氯化汞不容易在碘化钾中溶解，所以配制时要特别注意，第一种方法的缺点是储存时间短，通常有效期只有一个月。第二种方法配制的罗氏试剂空白比第一种方法高一些，但能满足质量管理要求，储存时间长，一般有效期为一年。另外，使用中第一种方法配制的罗氏试剂添加量为1.5毫升，第二种方法配制的罗氏试剂添加量为1毫升，汞消费量相对较高。综合上述分析，同时从环境友好的角度，选择第二种方法配制的罗氏试剂比较好。

6干扰因素的影响及消除

(1)色度和混浊，比色法是根据显色反应生成的颜色吸收光线透射的性质的方法，因此样品本身有颜色或混浊会影响结果，消除色度和混浊干涉的方法是准确测量的关键。实验验证:检查混浊、色度深的微生态发酵液时，罗氏试剂方法可以通过校正消除色度和混浊的干扰。空白除了不添加显色物质碘汞酸钾外，与水样分析完全相同。(阿尔伯特·爱因斯坦，Northern Exposure(美国电视连续剧)，)(2)金属离子钙、镁、铁离子与试剂中的强碱沉淀，会影响显色反应，如果在显色前添加酒石酸钾钠，可以将钙和镁结合起来，避免干涉。2.3.3Cl -反应系统中氯离子含量接近氨氮和氨基氮含量的两倍时，开始影响测定结果，微生物发酵液中氯含量远低于氨氮和氨基氮，因此不需要添加硫酸钠来消除氯离子的干扰。

结束语

理论分析和实验表明，罗氏试剂比色法批次检验需要时间少，准确度高，对反应条件(温度、pH、反应时间)要求不高，试剂用量少，是微生物发酵样品批次检验的最佳方法。通过进一步说明和改进，对纳氏试剂比色法试剂的组成和储存、反应条件(温度、时间、pH)的控制及干扰因素对测定结果的影响、方法的细节进行了优化，提高了准确度。另外，纳氏试剂比色法不仅可以应用于微生物发酵样品中氨氮和氨基氮含量的检测，还可以应用于污水中氨氮的测定、氨含量的测定，还可以通过微波消化等方法用于食品中蛋白质含量的测定。

参考文献

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