司法鉴定环境损害中土壤污染物检测质量控制

司法鉴定环境损害中土壤污染物检测质量控制

葛红霞 赵禹（通讯作者）

辽宁嘉良检测技术工程有限公司 辽宁省辽阳市 111000

生态环境损害司法鉴定现场勘验质量管理的目的就是保证现场勘验结果具有法律上的质证力，保证现场勘验报告具备证据的“三性”要求。结合《生态环境损害鉴定评估技术指南 损害调查》[3]和《司法鉴定/法庭科学机构能力认可准则》（CNAS-CL08：2018）[12]，为保证现场勘验“材料”的相对稳定性、完整性、准确性、精确性和可比性，生态环境损害司法鉴定现场勘验的质量管理主要表现在程序设计规范、人员能力保证、记录翔实客观、多方合作有序和报告出具完整5个方面。土壤环境监测作为环境损害司法鉴定的重要支撑，监测结果准确与否直接影响到环境损害司法鉴定的情况，具有重要的地位。

1. 土壤的定义

土壤是指陆地地表具有肥力并能生长植物的疏松表层。它介于大气圈、岩石圈、水圈和生物圈之间，是环境中特有的一个组成部分。土壤是由矿物质、动植物残体腐解产生的各种有机物质、土壤生物、水分和空气等固、液、气三相组成的。

2. 土壤中主要的污染物

天然污染源：矿物风化后自然扩散、火山灰;

人为污染源：农药、化肥、污水灌溉、污泥（垃圾、工业废渣）施肥等；

3. 土壤污染物检测质量控制

进行对土壤样本数据的采集和信息化处理是当前我国土壤科学研究分析的技术过程中的一个重要环节,采集一批具有国际代表性的土壤样本,是确保其测定的结果能够如实准确地直接反映当前土壤环境情况的首要先决条件。实验室的分析师只是对采样者送来的实验室样品进行了分析,只对所收到的分析结果负责,如果所收到的采集或者是寄来的实验室样本并没有完全满足采样的要求,那么无论分析仪器多么精密及其分析科学技术多么熟悉都将会变得毫无意义。因此,分析的结果可以说明这个问题,关键在于样品的采集和处理，其次在于样品的分析。

1.采样质量控制

为确保样品具有真实性和代表性，采样人员需要严格按照相关技术导则和规范进行操作。首先，所有人员均应受过严格的技术培训训练，并且必须具有土壤质量检测工作相关的基础知识；其次采样前应提前对采样设备进行自检，确保在样品采集的过程中不受到设备的干扰和影响；采样时，需要进行了合理的现场调查，检验采样点设置和采样时间选择的合理性和代表性，并分别制定了详细的抽样方案。在采集样品时，应严格按照取样位置和采样次数的要求进行采样。在取样过程中，应注意防止污染，认真记录样品的状态位置，妥善保管好样品。最后，基于司法鉴定和监测的各项相关要求，严格按照已制定的计划进行样品的采集。

2.样品流转控制

土壤样品运输环境要确保安全、及时送达，切记发生样品混淆和污染现象。影响样品分析结果的真实性、有效性和准确性。建议运输人员采取以下控制措施 ：（1）做好样品运输储存工作，全程对样品进行低温、避光保存；（2）采样人员在样品采集完毕、装车前，重复对所采集样品质量、样品状态，样品唯一性标识、采集信息、采集数量进行核对 ；如出现样品污染、损坏、混淆等情况时，需要将问题上报，重新开展样品采集工作。

3.样品制备控制

按照现有相关规范样品制备环节主要由风干、粗细粉碎、冻干、萃取等工序流程组成。为保证样品制备质量，应及时对所配置各类仪器设备开展维护保养、调试工作，检查设备运行工况是否达标，并将设备调整至预定运行模式。同时，企业定期将各类设备送至相关机构进行检定校准检测。在室内区域完成样品制备作业，避免样品受到环境因素影响出现污染问题。做好工具清洁工作，避免对样品造成二次污染，对制样过程、样品管理流程进行记录备份，做好交接工作。此外，工作人员要对样品质量进行检查，重点检查样品是否存在二次污染和混入各类杂质等问题，确定样品质量无误后，方可开展后续工作。

4. 定量校准工作

（1）校准曲线检查

采用校准曲线法进行定量分析时，应使用至少包括5个浓度梯度的标准系列，并覆盖测试浓度范围，校准曲线应为一次曲线，相关系数至少r≥0.999。例如采用原子吸收光谱仪按照《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019测定土壤中金属元素铜时绘制的标准曲线：

铜标准曲线

上表中数据以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制曲线如下：

吸光度（A） A=0.091687C+0.0016

R=0.99982

浓度（C，mg/L）

（2）仪器稳定性检查

连续分析20个样品分析时测试时应分析一个曲线中间浓度点或土壤有证标准品，确认校准曲线是否发生显著变化。如果偏离超过10%，则需重新绘制曲线进行样品测定。如果没有明显偏离，可继续进行样品测定。

5.精密度控制

每批次的样品中,每一个测试项目都必须根据要求对其进行一次平行式的双样性分析。分析和测试的方法中没有明确的规定,按照本文分析和测试的方法规定来实施。分析检验方法中没有明确规定的,应不少于5%的实验样本进行平行双样分析。若与平行样本测定结果差异较大,则必须要查找其原因并重新开始对样本制备和测定结果。

6. 准确度控制

从样品检测分析角度来看，准确性泛指系统误差以及随机误差的综合性指标。在土壤环境损害司法鉴定工作开展中，为保证样品检测结果准确无误，应严格控制样品的准确度。

应在每一批次样品中同时插入至少一个标准有证的样品进行分析和测试。有证标准品的含量应与被测样品中污染物的基质和含量相适宜，且其基质较接近，从前处理到样品的分析都应在同一批次下进行，当出现不合格结果时，应及时查明原因，对该批次样品进行再次分析。

无土壤有证标准样品时，应采用基体加标试验对准确度进行控制，每批次样品须至少做一个基体加标样品。基体加标回收率试样结果应满足对应检查方法要求，对加标回收率不合适的检查项目，应进行重新分析。

结论

综上所述，在开展司法鉴定土壤环境监测工作时，涉及的环节较多，且鉴定对象多处于变化和不确定中，此时，检查结果的及时性、准确性就赋予了“材料”证据的合法性、客观真实性和关联性。“质量管理”从某种程度上来说就是对“材料” 内容、形式的规定，体现证据的完整性、可靠性、科学性。需遵循规 范性的要求来控制监测质量，样品采集的过程中，还需要体现出样品的代表性，储存好样品，确保完善性，防止样品受到污染，保证样品检测结果的准确性。并落实 现场采集与实验室分析质量控制措施，准确评价土壤环境质量，为土壤环境污染治理工作的开展提供信息参考与主要依据。