气相色谱法测定空气中甲苯含量

气相色谱法测定空气中甲苯含量

金蓉 汪昕 刘芬 李亚骅

丽水市质量检验检测研究院 浙江丽水 323000

摘 要：室内空气环境质量的影响组分有很多，其中甲苯是较为重要的一项。本实验通过气相色谱法对空气中的甲苯含量进行测定，该方法操作简单，响应灵敏，可以有效测定空气中的甲苯含量，对人们评定空气质量水平有重要意义。

关键词：室内空气；气相色谱；甲苯

空气污染物中有机成分很多，大致可分为挥发性有机物和半挥发性有机物^[1]，挥发性有机物的沸点较低，可以在常温下以蒸汽形式存在于空气中，容易被皮肤和黏膜^[2]，对人体造成不同程度的影响。其中甲苯是挥发性苯系物中的一个重要组成成分，是民用建筑工程室内环境污染控制的一个重要参数，它会对人体的中枢神经产生麻醉作用，长期接触可造成神经衰弱，肝肿大，还可能引发急性中毒。因此，有效测定室内空气中的甲苯含量对人的身体健康具有重要意义。本文将采用热脱附-气相色谱法测定空气中的甲苯含量。

1实验部分

1.1实验仪器和试剂

安捷伦气相色谱仪7890B（FID）氢火焰离子化检测器，VOCOL气相毛细管柱（60m×0.32m×1.8μm）；色谱热解析仪TJ-618 plus；PARKER氮气空气发生器 G6-0-1-0-E；PARKER氢气发生器 40H；2,6-对苯基二苯醚多孔聚合物-石墨化碳黑-X复合吸附管；10μL进样针；标准溶液Bepure-31056-Kit TVOC Mix-16（2000/1200/800/400/100/50μg/ml in Methanol）1ml×6。

1.2样品采样及保存

在采样地点取出吸附管，使吸附管标识与空气采样器气流方向一致进行连接，采样流量为0.5L/min，采样时间为20min，约采集10L空气，采样后取下吸附管，密封吸附管两端，做好标识，放入聚四氟乙烯管中密封保存。样品可保存14d。

1.3实验条件

1.3.1气相色谱条件

色谱柱初始温度50℃，保持5min，；再以5℃/min速率升温至250℃，保持5min。进样口温度250℃，检测器温度250℃，空气流量400 mL/min，氢气燃气流量30 mL/min，尾吹气流量（N₂）25 mL/min。采用分流进样，分流比为14:1。

1.3.2热解析仪条件

初温40℃，以70℃/min的升温速率升温至250℃，保持8min；电磁阀关保持0.2min，开保持6.8min，关保持50.0min。延时启动色谱设置7.00min。

2结果与讨论

2.1校准曲线

Bepure-31056-Kit TVOC Mix-16的标准溶液（梯度混标1ml×6），以甲醇为溶剂，1μL进样量对应甲苯含量分别为0.0500μg、0.1000μg、0.3999μg、0.7998μg、1.1997μg、1.9995μg。以保留时间定性，甲苯保留时间为21.7min。峰面积通过外标法定量，得到回归方程y=2173.45815*x-57.98466，相关系数（R²）为0.99928，线性范围为0.0500μg ~1.9995μg。校准曲线方程见图1。

图1 校准曲线方程

2.2方法检出限

取最小浓度混标（50.0μg/mL）100μL，甲醇400μL混匀，吸取1μL进样，得到稀释5倍标液。检出限试验数据结果如下：

2.3精密度和准确度

取浓度为1199.7μg/mL 的标液进样6次，得到结果如下：

表2 精密度试验数据及计算结果
对照品	浓度（μg）	峰面积	平均值	RSD
甲苯	1.1997	2574.73047	2538.31865	1.65%
		2547.95898
		2520.20923
		2464.4458
		2576.47095
		2546.09644

由此可见该方法测定结果稳定性较好，标准偏差符合质量控制标准范围。

使用两组吸附管在同一时间同一封闭房间内进行现场采样，在其中一组内注入2μL浓度为799.8μg/mL的甲苯标液，得到加标回收率为96.16%。

3结论

实验结果表明，热脱附-气相色谱法能有效测定空气中的甲苯含量，该法不仅操作简单、准确性和重现性均表现良好，且检测过程中无需使用其他试剂，对检测人员和环境都更加友好，可以广泛应用于空气中的甲苯含量测定。

参考文献

[1]王芳，吴少清，王魏．环境空气中挥发性有机物监测技术综述[J]．淮阴工学院学报，2011，5(20)：53．

[2]陈风云，张利平．室内空气中苯系物和挥发性有机物检测方法的实验研究[J]．科学观察，2011，5(12)：83．