乙二醇丁醚含量的测定分析-气相色谱法

乙二醇丁醚含量的测定分析 - 气相色谱法

杨彩霞 杨小转

海口奇力制药股份有限公司 海南海口 570100

摘要：当前化学试剂在生产、生活中应用频次较多，其中，乙二醇丁醚属于有机试剂，为提高乙二醇丁醚利用率，应客观、真实检测主体含量，通过分离有害成分，排除化学试剂应用风险，为生产、生活提供优质服务。当前，气相色谱法在乙二醇丁醚含量测定中备受欢迎，所得到的检测结果具有较高参考价值，能为化学试剂高效配置、安全使用给与可靠支撑。本文首先介绍乙二醇丁醚性质，然后分析气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量的试验，最后得出试验结果。旨在为同行提供参考，取得气相色谱法合理运用的良好效果。

关键词：乙二醇丁醚；气相色谱法；含量测定

引言：气相色谱法又被称为色层分离分析法，基于色谱柱分析流动相气体，或者固定性试样，根据色谱柱分离情况对化合物定性分析和定量分析。气相色谱法凭借快速反应、便捷操作、高效能、广泛应用等优势备受应用单位欢迎。如今，使用气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量，以试验方式得出真实、可靠的测定结果，以便为乙二醇丁醚毒性分析提供研究资料，一定程度上为从业人员的身体健康保驾护航，并大大提高乙二醇丁醚利用率，推动乙二醇丁醚生产企业持续发展。
1.乙二醇丁醚基本介绍

乙二醇丁醚具有无色、易燃等特点，其密度为0.901，沸点171℃，表面张力27.4nm/m^[1]。乙二醇丁醚用途广泛，如金属洗涤剂、药物萃取剂、测定铁和钼的试剂等，其上游原料包括乙醇、苯酚等，下游产品主要是涂料类，如苯丙内墙及苯丙外墙涂料。乙二醇丁醚散发刺鼻气味，一旦吸入体内，会出现头晕、恶心等现象，如果大量吸入乙二醇丁醚，极易威胁生命安全和身体健康^[2]。化学试剂乙二醇丁醚使用时，为保证试剂质量，应准确测定化学试剂乙二醇丁醚主体含量，针对有害成分确定、分析，为试剂应用方案改进提供依据。下文重点探究气相色谱法在测定化学试剂乙二醇丁醚主体含量中的表现，并将这一测定方法与化学法对比，以便直观显现气相色谱法的实用性，从而扩大气相色谱法推广范围。

2.气相色谱法测定乙二醇丁醚主体含量的试验

2.1试验材料

气相色谱仪（生产厂家为安捷伦Agilent，型号为7890A）、高纯氢气发生器(型号为GH-400)、低噪音空气泵型号为(GA-2000A)、旋涡振荡器（型号为IKA）；制备400mg·L^-1混合液，从中称取质量为3.0mg的乙二醇丁醚标准品（纯度＞99.45%），定容到4mL，化学试剂应用阶段稀释处理，达到规定浓度^[3]。

2.2相关要求

色谱纯分别是二氯甲烷（CH₂Cl₂）、甲醇（CH₃OH）。试验前期温度为48℃，逐渐升温到155℃，其中，速率为11.0℃·min^-1，运行时间为26.73min。进样口，检测器温度分别在220℃和300℃。空气流量、氢气流量、尾吹气流量分别为400mL·min^-1、40mL·min^-1、25mL·min^-1。采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱参数为60m×320μm，0.5μm，氢火焰离子化检测器。

2.3具体方法

采集乙二醇丁醚化学试剂样品，将其置于顶空瓶内，添加1.2mL二氯甲烷-甲醇溶液，然后拧紧管塞，匀晃60s，顶空油浴80℃加热半小时后，进行成分测定，得出线性参数、检出限，依次进行精密度、解吸效率试验。

3.试验结果

3.1选定色谱柱及升温步驟

选择60m×320μm，0.5μm毛细管色谱柱分离乙二醇丁醚，化合物间分离度＞1.5，理论塔板数＞5000，说明这一色谱柱能够快速反应，且支持重复分离，为色谱图直观呈现提供价值数据。

初始温度为48℃，保持7min-9min,观察最先出峰的物质。然后升温到89℃，等待乙二醇丁醚出峰。当分离度明显呈现，再次提高速率，以75℃/min迅速升温到150℃，保持6min-8min，观察乙二醇丁醚出峰速度和状态。可见，分离效果良好，且检测时间大大缩短。在此期间，有害成分保持时间适宜，且分离度良好，足以证明气相色谱法的实用性和可行性。

3.2线性参数及检出限

乙二醇丁醚线性范围在3.1ρ/（mg·L^-1）~360ρ/（mg·L^-1）之间，线性回归方程为y=0.4228x-0.4236，相关系数为0.995。乙二醇丁醚检出限分别是0.18ρ/（mg·m^-3）、0.82ρ/（mg·L^-1）。

3.3试验精密度和解吸效率

混合液与乙二醇丁醚试剂融合测定，测定次数为两次，两天内完成测定，加标量、回收量、平均解析效率如表1所示。

表 1 加标量、回收量（精密度），及平均解析效率试验结果

分析表格数据可知，借助气相色谱法测定乙二醇丁醚两行，精密度参数与相关标准方法相一致。由于乙二醇丁醚平均解析效率较高，所以预示乙二醇醚类产品含量能够运用同样方法进行含量测定。

3.4穿透容量和采样效率

温度26℃、相对湿度73.5%环境下，配制不同浓度的混合标准气体，所使用的方法为采气袋及静态配气法，其中，低浓度混合标准气体为12mg/m³、85mg/m³。以0.45L/min流量分别对12mg/m³、85mg/m³浓度的混合标准气体进行18min、35min、80min、150min采样，每个时长采集四支管。低浓两种浓度经18~150 min采样全部后段活性炭均未检出待测化合物^[4]。据此可认为85mg活性炭穿透容量为＞12mg，采样效率为百分之百。

3.5稳定性试验

准备12支活性炭管，每管加入4.7μg/ml浓度的标准溶液，12小时后取四支测定，其余8支分成两个批次测定。一周后目标化合物乙二醇乙醚乙酸酯下降率约9.92%，未超过10%，意味着样品在一周之内保持稳定状态。需注意的是，存放条件为室温。

3.6对比气相色谱法和化学法

使用色谱法测定乙二醇丁醚主体含量，接连三次的测量结果分别为99.46、99.60、99.58，同样批次使用化学法进行测定，对应结果分别为99.34、99.56、99.43，差值分别为+0.12、+0.04、+0.15。相对比来看，色谱法测定乙二醇丁醚主体含量的准确性较高，说明色谱法具有实用性，其推广价值较高。

结论：综上所述，乙二醇丁醚用量逐年增多，对于乙二醇丁醚生产企业来说和使用企业来说，应全面把控乙二醇丁醚主体含量，针对有毒、有害成本成功分离，这是控制化学试剂质量，排除化学试剂应用风险的有效措施。基于此，将乙二醇丁醚主体含量测定工作提上日程，尽最大可能优化乙二醇丁醚有机溶剂应用效果。测定环节，灵活使用气相色谱法，具体得知乙二醇丁醚检出限、穿透容量、稳定性，并直观对比气相色谱法优越化学法的表现，以期对乙二醇丁醚检定人员正确引导，从整体上提高乙二醇丁醚主体含量测定水平，推动相关生产企业、使用行业健康、持续发展。

参考文献：

[1]骆秋云,曾细嫦,谷素英.气相色谱-质谱联用法测定工作场所空气中的12种乙二醇醚类化合物[J].中国卫生检验杂志,2017,27(17):2452-2455+2460.

[2]王芳,刘博文,谈继淮.对苯二甲酸二丁氧基乙酯增塑剂的合成及应用[J].精细化工,2019,36(01):163-168.

[3]骆秋云,谷素英,刘灵辉.工作场所空气中12种乙二醇醚类化合物的气相色谱测定法[J].职业与健康,2017,33(15):2081-2085.

[4]朱建丰,石远,陈军.气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和乙二醇丁醚[J].理化检验(化学分册),2015,51(06):877-878.