黑龙江龙澳达计量检测技术有限公司
摘要:主要叙述了在100ml容量瓶的校准过程中,对其容量测量结果的不确定度评定。
关键词:衡量法;测量结果;不确定度分量;标准不确定度;合成标准不确定度;扩展不确定度。
概述:
1.1技术依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。
1.2环境条件:温度(20±5)℃,且变化不大于1℃/h。
1.3测量主要设备:天平最大称量220g,分度值0.1mg;水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。
1.4测量对象:100mL单标线容量瓶。
1.5测量方法:采用衡量法进行测量,用电子天平称出100mL单标线容量瓶内蒸馏水的质量,乘以测量温度下的修正系数,即得到20℃时的实际容量值。
数学模型和灵敏系数:
2.1数学模型:
玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:
其中
式中: —标准温度20℃时的被测玻璃量器的实际容量,mL;
—砝码密度,取8.00g/cm3;
—测定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm3;
—蒸馏水t℃时的密度,g/cm3;
—被检玻璃量器的体胀系数,℃-1;
t—测量时蒸馏水的温度,℃;
—被测玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。
K(t)—测量时介质纯水温度 ℃对应的K(t) ,cm3/g。
2.2灵敏系数
数学模型:
灵敏系数:
输入量m的标准不确定度u(m)的评定:
3.1由测量重复性引入的标准不确定度分量u1(m)
被测100m容量瓶内纯水质量值测量重复性可以通过连续测量10次,得到测量列:99.5260mg、99.5202mg、99.5258mg、99.5180mg、99.5185mg、99.5168mg、 99.5226mg、99.5170mg、99.5248mg、 99.5243mg。
得99.5214 g,则S=
= 0.022mg
则u1(m)= = 0.0069 mg=0.0000069g
3.2由电子天平示值误差引入的标准不确定度分量u2(m)
在测量100mL容量瓶时使用的电子天平分度值为0.1mg,依据规程,天平的最大允许误差为 ±1.0mg,属于均匀分布,包含因子k= 则u2(m)=
mg= 0.58 mg=0.00058g。
3.3测量人员定容时视线引入的不确定度分量u3(m)
测量者调定液面时,刻线宽度与视线和弯液面相切的水平面会产生偏离,造成读数误差h,通常认为h最大为0.3mm,本次测量的100mL单标线容量瓶的标线处瓶颈为11 mm。由此引起的体积差为:
=
0.0285mL
即,质量为0.00285 g,取半宽,按均匀分布,包含因子k=
则:
3.4输入量m的标准不确定度u(m):
=0.00822g
4输入量K(t)的标准不确定度 的评定:
由两个标准不确定度分量组成,即温度变化引起的标准不确定度
和空气密度引起的标准不确定度
。
4.1温度变化引起的标准不确定度 ,引起温度变化主要有两个因素:
在测量中,温度计本身会存在±0.1℃的变差。
由于实验室温度不均匀,会造成被测水温变化,会引起±0.1℃的变化。
考虑到两个因素相互独立,合并变化为±0.14℃,其半宽度为0.14℃,服从均匀分布,取包含因子k= ,又根据公式
当温度相差0.14℃时,对 值会带进0.000024cm3/g的变化,则其标准不确定度
=
=0.000014cm3/g
4.2由空气密度引起的标准不确定度 ,计算时空气密度采用0.0012g/cm3,而在恒温室中测得的空气密度通常为(0.00117~0.00123)g/cm3,由空气密度变化对K(t)值的影响,根据公式
得出K(t)值,其差值为0.000026cm3/g,属于均匀分布,k=,故:
=
4.3输入量K(t)的标准不确定度
5合成标准不确定度的评定
数学模型
5.1标准不确定度汇总表:
标准不确定度分量 | 不确定度来源 | 标准不确定度 | ci | | |
u(m) | u1(m) | 电子天平 | 0.00822g | K(t) | 0.00825mL |
u2(m) | 测量重复性 | ||||
u3(m) | 人员调定液面视差 | ||||
u(K(t)) | u1(K(t)) | 温度变化 | 0.000021cm3/g | m | 0.0000209mL |
u2(K(t)) | 空气密度变化 |
测量时的水温为 24.2. ℃,查K(t)表得K(t)= 1.00376mL /g,m=0.995214g
6.合成标准不确定度:
0.0082mL
7.扩展标准不确定度
取k=2,U=kuc(V20)U =0.016mL
测量结果的报告
100mL容量瓶校准结果为99.90mL,扩展标准不确定度U=0.02mL,k=2
参考文献:[1]计量技术规范JJF1059.1-2012,《测量不确定度的评定与表示》[s],国家质量监督检验检疫总局,2012。
[2]中国实验室国家认可委员会编,《化学分析中不确定度的评估指南》[s],北京,中国计量出版社,2002.