100mL容量瓶测量结果的不确定度评定

(整期优先)网络出版时间:2021-06-22
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100mL容量瓶测量结果的不确定度评定

刘显松

黑龙江龙澳达计量检测技术有限公司

摘要:主要叙述了在100ml容量瓶的校准过程中,对其容量测量结果的不确定度评定。

关键词:衡量法;测量结果;不确定度分量;标准不确定度;合成标准不确定度;扩展不确定度。

  1. 概述:

1.1技术依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。

1.2环境条件:温度(20±5)℃,且变化不大于1℃/h。

1.3测量主要设备:天平最大称量220g,分度值0.1mg;水银温度计测量范围(0~50)℃,分度值0.1℃。

1.4测量对象:100mL单标线容量瓶。

1.5测量方法:采用衡量法进行测量,用电子天平称出100mL单标线容量瓶内蒸馏水的质量,乘以测量温度下的修正系数,即得到20℃时的实际容量值。

  1. 数学模型和灵敏系数:

2.1数学模型:

玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量按下式计算:

60d18f31128e0_html_ff5006b2362aedf6.gif

其中60d18f31128e0_html_1bc4032d5cf5d6d5.gif

式中:60d18f31128e0_html_c2e31928ac7a1b0a.gif —标准温度20℃时的被测玻璃量器的实际容量,mL;

60d18f31128e0_html_f0356fa8e3a7ac92.gif —砝码密度,取8.00g/cm3

60d18f31128e0_html_e3c9b4316dabe524.gif —测定时实验室内的空气密度,取0.0012 g/cm3

60d18f31128e0_html_22b8a98b962fcc55.gif —蒸馏水t℃时的密度,g/cm3

60d18f31128e0_html_3e27678616e8206e.gif —被检玻璃量器的体胀系数,℃-1

t—测量时蒸馏水的温度,℃;

60d18f31128e0_html_d4b31f700b81e6c9.gif —被测玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g。

K(t)—测量时介质纯水温度60d18f31128e0_html_44a112e25a9a7b03.gif ℃对应的K(t) ,cm3/g。

2.2灵敏系数

数学模型:60d18f31128e0_html_ff5006b2362aedf6.gif

灵敏系数: 60d18f31128e0_html_7d2df3dda15d24bf.gif

60d18f31128e0_html_d26343bf1cc2ffee.gif

  1. 输入量m的标准不确定度u(m)的评定:

3.1由测量重复性引入的标准不确定度分量u1(m)

被测100m容量瓶内纯水质量值测量重复性可以通过连续测量10次,得到测量列:99.5260mg、99.5202mg、99.5258mg、99.5180mg、99.5185mg、99.5168mg、 99.5226mg、99.5170mg、99.5248mg、 99.5243mg。

60d18f31128e0_html_d95cb0f85e057880.gif99.5214 g,则S=60d18f31128e0_html_4beee4215034b02.gif = 0.022mg

则u1(m)= 60d18f31128e0_html_faa2d60536d45418.gif = 0.0069 mg=0.0000069g

3.2由电子天平示值误差引入的标准不确定度分量u2(m)

在测量100mL容量瓶时使用的电子天平分度值为0.1mg,依据规程,天平的最大允许误差为 ±1.0mg,属于均匀分布,包含因子k=60d18f31128e0_html_4b82ad524f851bb6.gifu2(m)=60d18f31128e0_html_1947e4042e6cc93.gif mg= 0.58 mg=0.00058g。

3.3测量人员定容时视线引入的不确定度分量u3(m)

测量者调定液面时,刻线宽度与视线和弯液面相切的水平面会产生偏离,造成读数误差h,通常认为h最大为0.3mm,本次测量的100mL单标线容量瓶的标线处瓶颈为11 mm。由此引起的体积差为:

60d18f31128e0_html_ae660a67f8d95b5.gif =60d18f31128e0_html_10642d5a2a7e5006.gif 0.0285mL

即,质量为0.00285 g,取半宽,按均匀分布,包含因子k=60d18f31128e0_html_37278c4d10c4e265.gif

则:60d18f31128e0_html_ad65c1e8b739341d.gif

3.4输入量m的标准不确定度u(m):

60d18f31128e0_html_4af902ac2efb9c7a.gif=0.00822g

4输入量K(t)的标准不确定度60d18f31128e0_html_f25ed7ef835c17ab.gif 的评定:

60d18f31128e0_html_2ed984754e4f5df0.gif 由两个标准不确定度分量组成,即温度变化引起的标准不确定度60d18f31128e0_html_e7bb2bdeeb3d7b41.gif 和空气密度引起的标准不确定度60d18f31128e0_html_cf97834fa5342e0f.gif

4.1温度变化引起的标准不确定度60d18f31128e0_html_e7bb2bdeeb3d7b41.gif ,引起温度变化主要有两个因素:

  1. 在测量中,温度计本身会存在±0.1℃的变差。

  2. 由于实验室温度不均匀,会造成被测水温变化,会引起±0.1℃的变化。

考虑到两个因素相互独立,合并变化为±0.14℃,其半宽度为0.14℃,服从均匀分布,取包含因子k=60d18f31128e0_html_c817934f29493a00.gif ,又根据公式

60d18f31128e0_html_b9a2286080640e40.gif

当温度相差0.14℃时,对60d18f31128e0_html_5d24a6add9a025d7.gif 值会带进0.000024cm3/g的变化,则其标准不确定度 60d18f31128e0_html_e7bb2bdeeb3d7b41.gif =60d18f31128e0_html_3073a3b976b56cf3.gif =0.000014cm3/g

4.2由空气密度引起的标准不确定度60d18f31128e0_html_cf97834fa5342e0f.gif ,计算时空气密度采用0.0012g/cm3,而在恒温室中测得的空气密度通常为(0.00117~0.00123)g/cm3,由空气密度变化对K(t)值的影响,根据公式

60d18f31128e0_html_b9a2286080640e40.gif

得出K(t)值,其差值为0.000026cm3/g,属于均匀分布,k=60d18f31128e0_html_4b82ad524f851bb6.gif,故:

60d18f31128e0_html_cf97834fa5342e0f.gif =60d18f31128e0_html_cf729a5c7374dbfa.gif

4.3输入量K(t)的标准不确定度60d18f31128e0_html_f25ed7ef835c17ab.gif

60d18f31128e0_html_1ac5ed5065ae7fb7.gif

5合成标准不确定度的评定

数学模型 60d18f31128e0_html_ff5006b2362aedf6.gif

5.1标准不确定度汇总表:

标准不确定度分量

不确定度来源

标准不确定度

ci

60d18f31128e0_html_74acd487234f36.gif

u(m)

u1(m)

电子天平

0.00822g

K(t)

0.00825mL

u2(m)

测量重复性

u3(m)

人员调定液面视差

u(K(t))

u1(K(t))

温度变化

0.000021cm3/g

m

0.0000209mL

u2(K(t))

空气密度变化

测量时的水温为 24.2. ℃,查K(t)表得K(t)= 1.00376mL /g,m=0.995214g

6.合成标准不确定度:

60d18f31128e0_html_4593a00d6cf2d19c.gif 0.0082mL

7.扩展标准不确定度

k=2,U=kuc(V20U =0.016mL

  1. 测量结果的报告

100mL容量瓶校准结果为99.90mL,扩展标准不确定度U=0.02mL,k=2

参考文献:[1]计量技术规范JJF1059.1-2012,《测量不确定度的评定与表示》[s],国家质量监督检验检疫总局,2012。

[2]中国实验室国家认可委员会编,《化学分析中不确定度的评估指南》[s],北京,中国计量出版社,2002.