土壤中重金属测定湿式消解前处理方法的探讨

土壤中重金属测定湿式 消解前处理方法的探讨

梁嘉恩 

东莞东正农产品检测有限公司

摘要：在土壤内含有各种各样的物质，一些物质的存在对生物的生长会造成很大的危害，其中重金属就是此类典型的物质。为了实现对土壤中重金属实现有效的消解，文章就主要通过探讨湿式消解法，通过火焰原子吸收分光光度计来对土壤中铬、铜、锌、镍含量进行测定，并和土壤的标准物质数值实施对比，得知铬、铜、锌、镍最适的消解温度，从而有效满足土壤的重金属检测要求。

关键词：土壤检测；重金属；消解处理；处理方法

前言：在新时期环境下，由于食品和人们身体健康有着密切关系，人们也是普遍关注食品安全问题，而土壤作为很多食品生产的营养物质供给载体，土壤条件直接关系到食品的安全性，因此这就需要做好对土壤内重金属测定工作。在对土壤内重金属测定中，消解前处理是关键的环节，而在消解前处理中又包括湿法消解和微波消解等方法，文章就仅对改进的湿式消解法来对土壤实施测定和比对，来分析其具有的效果。

1.材料和方法

1.1仪器和试剂

仪器：日本岛津AA7000火焰原子吸收分光光度计，格丹纳温控电热板，电子精密天平。试剂：硝酸GR、盐酸GR、氢氟酸GR和高氯酸GR。

标准物质：GBW07403(GSS-3)、GBW07404(GSS-4)、GBW07405(GSS-5)

1.2标准中的湿法消解法

准确称取0.200-0.500 g试样，放入50ml体积聚四氟乙烯的坩埚内，通过水润湿后再加入10ml的盐酸，并放到通风橱内的电热板上以90～100°加热，让样品实现初步地分解，等到蒸发约有3 ml时，加入硝酸9ml，加盖加热至无明显颗粒，加入5～8ml氢氟酸,，开盖，于120°加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸在150～170°加热至冒白烟，且要对坩埚经常摇动。若坩埚壁上出现碳化物，再加1ml高氯酸加盖继续加热至碳化物消失，开盖再加热至呈不流动的珠状，加3ml的硝酸溶液（1+9）温热溶解残渣，全量转移到25 ml的容量瓶内，摇匀静置，等待测定。

2.湿式消解法的探讨

2.1对消解温度的改变

在国标HJ 491-2019中，主要以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的全分解法。

第一步加入盐酸，其目的是进行初步分解。第二步加入硝酸，其目的是溶解土壤消解后生成大量无机盐结晶物。第三步加入氢氟酸，其目的是破坏氧化硅的晶格结构，使重金属元素析出。第四步加入高氯酸，其目的是破坏土壤中的有机成分。

根据国标来调节温度，第一步和第二步温度为100°，第三步温度为120°，第四步温度为170°。标准物质的测量值如下表：

表1

注：表中的“/”为标准物质没有检测对应的元素。

标准物质标准值如下表：

表2

对比可得，标准物质中铬、铜、锌、镍基本不在标准物质的标准值范围内。为此，结合本人的工作经验，根据不同元素调整消解温度。

温度的选择主要考虑这几个因素：1.酸的熔点；2.聚四氟乙烯的熔点；3.温度过高不利于硅酸盐消解。经过多次实验得出铬、铜、锌、镍的最适温度。如下表：

表3

取标准物质GBW07404(GSS-4)和GBW07405(GSS-5)各6份，一共3组，分别在铬、铜、镍最适温度下消解，取标准物质GBW07403(GSS-3)和GBW07404(GSS-4)各6份，在锌最适温度下消解。测量出结果如下表：

表5在铬最适温度下消解测量出的结果

表6在铜最适温度下消解测量出的结果

表7在镍最适温度下消解测量出的结果

表8在锌最适温度下消解测量出的结果

2.2对消解的时间控制以及现象的观察

土壤消解过程中除了温度控制，消解时间的把握也非常重要。标准HJ 491-2019中主要是通过消解过程中的主要现象来确定时间的，这不容易被掌握，时间太长或太短都有可能造成测量结果的偏差。因此，本人对国标中的一些规定作了改动和细化：

①初步分解中的消解时间不宜超过2h；②飞硅过程中每隔10min左右摇动一下坩埚；③开盖驱赶高氯酸白烟时间控制在1.5h内，温热观察呈不流动的珠状即可。消解液消干会导致结果偏低，影响检测结果的准确性。

2.3防止分析容器被污染

作痕量重金属分析时，样品前处理过程中分析容器被污染了，对检测结果又非常大的影响。因此，在实验完成后马上对容器进行清理，用超声波设备进行初步清洁，再使用（1+4）硝酸溶液浸泡1-2天，最后用超纯水清洗及沥干。

3.结果分析

根据不同元素，改进了湿式消解法中的消解温度，对标准物质进行测量，测量值均在标准物质已知值范围内。

结语：在本次实验研究中，根据HJ 491-2019的湿式消解法探讨出土壤中铬、铜、锌、镍的最适消解温度以及大致时间详细记录，对检测人员的消解时间把控以及实验过程了解等提供便利。通过此实验改进的消解方法对土壤样品中铬、铜、锌、镍含量的测定，得到实验数据有着很好准确度，不仅能够满足实验以及质控的要求，还提升了检测安全性。

参考文献：

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