顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂

(整期优先)网络出版时间:2007-04-14
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目的采用顶空气相色谱法测定溴吡斯的明原料药中的残留溶剂。方法色谱柱为PEC-20M(38mm×0.25mm,0.32μm),氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。柱温为程序升温:初始温度50℃,保持5min,再以10℃·min。的速率升温至150℃,保持5min,顶空条件:顶空平衡温度80℃,平衡时间30min。结果该方法中溴吡斯的明的残留溶剂得到了较好的分离与测定。丙酮在0.25~0.75mg·mL^-1,乙醇在0.25~0.75mg·mL^-1,甲苯在0.0445~0.1335mg·mL^-1线性关系良好,相关系数分别为0.9992、0.9982、0.9956。丙酮、乙醇和甲苯的精密度(RSD)分别为3.2%、2.8%、4.1%(n=6),回收率分别为100.5%(RSD=4.6%)、98.4%(RSD=5.5%)和101.2%(RSD=3.7%)(n=6)。结论该方法可用于溴吡斯的明原料药中的残留溶剂测定。