新建QC实验室GMP管理规范化建设与实践

新建 QC实验室 GMP管理规范化建设与实践

王超群

珠海市社会保险基金管理中心 珠海 519000

前言：QC实验室的GMP管理是质量管理体系中的重要环节，能够保证生产研发的药物符合国家标准并发挥应有效果。随着国际交流频繁，我国许多药品不仅要通过国内GMP认证，还需要经过国外如WHO的PQ等认证才能进行流通。在不同规定和检查中QC实验室是当前相关行业工作者关注的重点，工作中也更加重视数据的分析和准确性。本文以新建QC实验室的GMP管理为研究方向，对其规范化建设进行讨论，旨在为相关工作者提供一定的参考意见。

关键词：新建QC实验室；GMP管理；建设与实践

现如今我国经济快速发展，我国医学行业得到了创新的契机。同时，医药安全事故近几年已成为社会热点话题，GMP作为药学用品质量检测的标准，在管理规划建设过程中对药学领域极为重要。但是由于我国对此方面研究较少，相关技术和软件较为落后，因此对GMP进行针对性分析和管理迫在眉睫，新建QC实验室的创新已成为打破当前现状的重要一步。

1. QC实验室规范化管理概述

我国从1988年开始就颁布了相关药品生产质量管理的相关法律法规，同时在后续的研究发展中不断修正相关法案，最终形成新版GMP。新版GMP提出要对质量保证及控制进行规划，同时将质量保证落实在每一个药物质量完成中，从而推进制药企业形成标准化、科学化的管理体系。质量控制（QC）依据相关标准和相关文件全面检验，从而保障相关药物和原材料的质量。QC是GMP管理中最为核心和重要的一个环节，能够有效推进GMP管理形成规范化制度。

我国制药企业QC实验室规范化管理正逐渐步入正轨，不仅采购了大量先进且高效的仪器设备，同时也培养了能够更好管理QC实验室的高素质人才，使得质量管理和体系更加完善和有效。虽然新建QC实验室的规范化管理正不断发展和完善，但是在前进的过程中还存在一定问题需要相关工作者发现和解决，以此提高整体的管理水平和效果^[1]。

2. 药物分析检测

新建QC实验室GMP管理规划建设中以阿司匹林为分析目标对其进行检测。本款阿司匹林符合出厂质量检测。

性状方面：取适当样品置于白纸上，同时在自然光下进行观察，得出样品为白色晶体且味道无臭。

三氯化铁显色反应：通过取样0.1g同时加入到沸水10ml中直至冷却，加入三氧化铁试剂一滴，溶液呈紫色。

在水解反应过程中，取样品0.5g，同时加入10mL的碳酸钠试液，经过两分钟煮沸后进行冷却，加入过量的稀硫酸后析出白色沉淀，同时伴有酸臭味道。

红外鉴别：通过红外鉴别的方式，取样品1mg，放置于玛瑙研钵中，加入150mg溴化钾细粉并研磨后置于13mm压模中，施加压力两分钟后通过肉眼观察没有明显颗粒。此外同样的方法制定溴化钾空白片并制作光谱图，并和对照图谱进行对比认定一致。

检查时，为了观察溶液澄清度，需要取得样品0.50g放置到比色管中，同时用加热至45℃的碳酸钠试液溶解，等到气泡消失后，与0.5＃浊度标准液共同在暗室内的伞棚灯下进行对比和观察。

为了观察易碳化物，需要取得5ml的易碳化硫酸置于比色管中，同时缓慢加入0.5样品，并通过振荡的方式进行溶解，置于白色背景墙前进行观察。

炽灼残渣：取得样品1.0g，放置在750℃环境中炽灼不低于半个小时，并在电炉中逐渐炽灼直至碳化。在碳化产物中加入1ml浓硫酸，并通过加热的方式将硫酸去除，同时在750℃高温炉中炽灼至完全成为灰状，根据相关公式计算残渣，结果应符合标准规定。

通过对实验药品阿司匹林的性状、与三氯化铁显色反应、水解反应状态、红外鉴别、溶液澄清度、易碳化物、炙灼残渣等多项指标的检查，都符合实验室和国家规定的标准，能够看出QC实验室的GMP管理规范严格，药物产品质量也有所保障^[2]。

3. 分析方法验证

QC实验室常使用的验证方法为分析方法验证、方法转移确认及恒温恒湿验证等，其中分析方法验证最为常见。分析方法验证要求分析数据真实，以验证的方式确保实验过程中对某种药物和产品的质量符合标准。新建QC实验室必须进行分析方法验证，由技术人员起草需要的验证方案，同时经过QC实验室负责人对验证的内容和环节进行审批，如果验证结果符合验证方案的要求则可以直接生成报告，如果不合适要求则需要及时人员对存在问题进行修改，改进方法，重新起草相关方案^[3]。验证流程如图1所示：

图1 验证文件管理流程

分析方法验证需要根据项目的要求和类型进行验证，分析方法验证本质是对新建或者变更的地方用实验的方式证明是否有效，并对不足进行改善。分析方法验证是必要的，具体验证内容如表1所示：

表1 方法类型与验证内容

（+代表需要做，-代表不需要做）

阿司匹林分析方法验证：为了进一步探究分析方法在新实验室下的效果和作用，需要对此进行分析方法验证，主要对专属性、精密度、线性等等进行检验，主要结果如下：

专属性：经过记录，阿司匹林保留时间为8.115min，空白溶液中无干扰峰，水杨酸保留时间为12.702，分离度为13。

重复性：阿司匹林响应因子RSD为0.18%，没有超过标准值2.0%。中间精密度方面统计两组测试数据，经过对比发现实验数据为2.85，小于标准5.05，结果正常。

检测限和定量限：检测限为0.001%，定量限为0.005%。

线性：阿司匹林浓度和峰面积之间呈现线性关系，其中线性方程和相关系数均符合实验规定和标准^[4]。

准确度：实验中的回收率在60.0%至110.0%之间，结果也符合实验要求。

范围：阿司匹林样品的杂质在合理范围内，因此分析结果较为准确可靠。

耐用性：实验过程中将阿司匹林放置24小时，绝对值变化小于0.02%，总杂质为0.05%，因此符合实验标准，能够证明放置24小时的阿司匹林较为稳定，不会对质量和效果产生较大影响^[5]。

4. 质量管理

为了保障新建QC实验室GMP管理更加规范，需要落实实验室负责人的责任制度，一方面要确保QC实验室管理能够不断优化和整合，同时做好相关检查工作，其次需要根据我国规定和实验室标准进行能力评估和培训。工作人员要制定出符合药品生产的标准化方案。同时根据GMP的标准培养相关QC人员，最后需要定期完成对实验器材和工具的清洗和校正，并及时维护和处理存在的问题^[6]。

结语：新建QC实验室的GMP规范化管理复杂且事务繁多，因此为了确保管理制度合理化和科学化，需要相关工作人员的不懈努力，严格坚守操作准则和制度，在测试实验中也要提高操作准确性，确保QC实验室能够更好的为药物生产服务。

参考文献：

[1] 吴俊峰. 合规信息化布局帮助提升质控实验室效率和整体数据可靠性能力[C]// 第六届生物技术药物理化特性分析与质量研究技术研讨会. 2018.

[2] 许韦. 血站质量控制实验室的设计与论证[J]. 临床输血与检验, 2003, 5(3):222-222.

[3] 黄新兰, 季红兰, 赵沈娟. GMP认证现场检查对QC实验室的要求[J]. 中国药业, 2009.

[4] 王正飞, 杨中波, 李哲. 洁净空调技术在制药企业质量控制实验室实施中的应用[J]. 住宅与房地产, 2018, No.498(13):238.

[5] 潘艳峰. 论QC实验室的GMP符合性[M]. 2010.

[6] 张道利, 高晓艳, 朱文灯. 浅析GMP对QC实验室的要求和检查要点[J]. 世界最新医学信息文摘, 2017(50).