有色金属矿产品中汞的检测方法比较

有色金属矿产品中汞的检测方法比较

江明景

身份证号码： 45060319881113****

摘要：在对铜精矿中的汞元素进行测定时，所采用的方法主要为冷原子吸收光谱法，锌精矿与铅精矿中的汞测定方法为原子荧光光谱法。在具体的测定过程中，都是选择应用了湿法溶解样品，通过还原剂将汞进行还原处理，然后将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。对于这两种方法而言，所涉及到的测定流程都比较长，不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的相关要求。因此，本文在对有色金属矿产品进行测定的过程中，主要选择应用了固体进样直接测定的方法来进行。本文主要针对有色金属矿产品中汞的检测方法进行了对比，希望能为相关人员提供合理的参考依据。

关键词：有色金属；矿产品；汞元素；检测方法

针对于有色金属矿产品而言，主要由铜精矿、锌精矿以及铅精矿等几个部分共同组合而成，而这些物质与人们日常生活生产之间有着非常密切的联系，所以在各个行业中实现了非常广泛的应用，并且整体消费占据着非常大的比重。但是，因为受到资源方面的限制，我国铜、锌以及铅的含量比较少，很多情况下需要采取进口的方式进行获取。对于汞元素而言，往往会对身体产生一定的危害，在对有色金属矿产品中的汞进行检测时，通常都是应用冷原子吸收法或者是原子荧光光谱法来进行，这些方法在应用之前都需要对样品做好相应的处理工作，然后在通过光谱仪进行测定。

1、铜精矿中汞的测定方法

1.1 冷原子吸收光谱法

在对冷原子吸收光谱法进行应用的过程中，首先需要根据实际情况对方法原理以及测定范围等进行明确，一般情况下都是采用湿法来溶解样品，然后通过还原剂将汞进行还原，将形成的汞原子导入到冷原子吸收光谱当中进行测定。在对这种测定方法进行应用的过程中，需要将铜精矿中汞含量的测定范围控制在0.0001%~0.050%。其次，在具体的试验过程中，需要对汞配制的浓度进行合理设定，通过汞测量仪对汞吸光度进行测量时，需要完成对工作曲线的绘制工作。称取0.1g的试样，加入10mL王水分解样品，以水定容于50mL容量瓶中。汞原子蒸气对波长为 253. 7 nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定的范围内，汞蒸气浓度与吸光度符合比尔定律。试料以王水分解，用盐酸轻胺还原过剩的氧化剂 ，在酸性条件下，用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。在室温下用空气作载气 ，将生成的汞原子导入汞蒸气测量仪进行测定。

1.2 固体进样直接测汞法

在对固体进样直接测汞法进行应用时，首先对方法原理以及测量范围进行明确。在纯氧环境下，经过高温对样品进行烧灼，这时内部的汞元素会发生气化现象，在氧气的作用下，通过还原剂进行还原，然后集中在齐化管当中。在对齐化管进行加热，将汞元素气化处理导入到吸收池当中，在对冷原子吸收方式应用的基础上，对汞元素的吸光度进行准确测量，同时完成与标准曲线之间的对比工作，最终可以对样品汞含量进行明确。

2、锌精矿中汞的测定方法

2.1 原子荧光光谱法

2.1.1 方法原理与测定范围

在具体的测定过程中主要应用到了湿法溶解样品，通过还原剂进行还原，然后再将汞导入到原子荧光光谱仪中进行测定。在对这种方法进行应用的过程中，需要将测定范围控制在0.00050%~0.200%之间。

2.1.2 试验过程

对汞浓度进行合理配置，所配置的汞浓度分别为0ng/mL、0.5ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、3.00ng/mL、4.00ng/mL、5.00ng/mL、10.00ng/mL的标准工作溶液，通过对原子荧光光谱仪的应用，完成对标准溶液中汞荧光强度的测定工作，并绘制出相应的曲线图。取制备的样品溶液5mL于50mL容量瓶中,加入5mL预还原剂,用1.0mol/L盐酸定容,用采取原子荧光光度计测定其荧光强度,同时做试剂空白试验。,汞含量超过0.015%，则还需依次再稀释一次。

2.2 固体进样直接测汞法

2.2.1 方法原理与测量范围

在纯氧环境下，通过高温对样品进行烧灼，内部汞元素会发生气化现象，在氧气的作用下，通过还原剂进行还原，然后集中在齐化管当中。在对齐化管进行加热，将汞元素气化处理导入到吸收池当中，在对冷原子吸收方式应用的基础上，对汞元素的吸光度进行准确测量，同时完成与标准曲线之间的对比工作，最终可以对样品汞含量进行明确。在应用这种方法进行测定时，汞含量的测定范围在0.00005%~0.015%之间。

2.2.2试验过程

在具体的试验过程中，将测定仪器的干燥温度设定为300摄氏度，将干燥时间控制为30秒，分解过程中的温度为800摄氏度，将分解的时间控制为330秒。所称取的样品将重量控制在0.05g~0.10g之间，然后在测汞仪上完成自动测定工作。

3、铅精矿中汞的测定方法

3.1 原子荧光光谱法

3.1.1 方法原理及测定范围

通过对常规湿法对样品进行溶解，通过还原剂将汞元素进行还原，然后再将汞导入原子荧光光谱仪当中，完成相应的测定工作。在对这种测定方法进行应用时，最终测得在铅精矿中，汞元素的含量范围在0.0001%～0.50%之间。

3.1.2 试验过程

完成对汞浓度的配置工作，在原子荧光光谱仪中对汞的荧光强度进行测定，并完成对曲线图的绘制工作。从酸性介质中加入还原剂硼氢化钾溶液后，汞被还原成气态原子态汞，由载气直接导入石英原子化器中，原子化基态原子受汞特种灯光源激发在返回较低态价时放出荧光，通过检测到原子荧光的相对强度值，利用荧光的相对强度与溶液中汞含量成正比的关系计算样品中汞的含量。

3.2 固体进样直接测汞法

3.2.1 方法原理与测量范围

在对固体进样直接测汞法进行应用的过程中，在纯氧环境下对样品进行高温灼烧，内部汞元素出现气化，在氧气的作用下，通过还原剂进行还原，然后集中在齐化管当中。在对齐化管进行加热，将汞元素气化处理导入到吸收池当中，在对冷原子吸收方式应用的基础上，对汞元素的吸光度进行准确测量，同时完成与标准曲线之间的对比工作，最终可以对样品汞含量进行明确。通过这种方法对铅精矿中的汞元素进行测定时，将测量范围控制在0.00005%~0.040%之间。

3.2.2 试验过程

将仪器的干燥温度设定为300摄氏度，干燥时间设定为30秒，分解温度设定为700摄氏度，分解时间设定为90秒。在对样品进行称取时，将重量控制在0.05g~0.10g之间，然后在测汞仪上完成自动测定过程。

4、方法对比分析

针对于测定过程中所应用到的光谱法与固体进样直接法，从工作原理、测定过程、试验时间与汞吸收装置以及样品分解所需主要试剂和测定范围进行对比分析，其对比内容如下表1所示。

表1 光谱法与固体进样直接法具体内容对比

4.1 方法原理对比

针对于光谱法而言，主要是对原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪进行了应用，都是通过湿法对样品进行溶解，通过还原剂将汞进行还原，然后将生成的汞原子导入到光谱仪中进行测定。在对固体进样直接法进行应用时，主要是对样品进行高温灼烧，接下来汞元素发生气化之后，将其集中在齐化管当中，通过加热使汞元素气化进入到吸收池当中，通过冷原子吸收光谱法完成测定过程。

4.2 试验过程与所需时间对比

光谱法在应用过程中主要使用到的样品消解方法，具有非常明显的开放性，在对这种方法进行应用时，所需要的时间周期比较长，而且需要使用水浴加热，最后需要将溶液保留4mL左右。对于相关的检测工作人员而言，需要对样品的溶解过程引起高度重视，在样品完全溶解之后，需要进行定容，并且在分取后在进行定容。另外，通过仪器进行测定时，每一次都需要对还原剂进行配置，所以在整个试验过程中，人工操作占据写非常大的比重，一般时间为一个工作日。

在对固体进样直接法进行应用时，在对样品进行称取之后，就可以通过仪器来完成相应的测定工作，通过对自动进样器进行配置，可以对大量样品进行合理测定，在这一试验过程中不需要人工进行操作，并且标准曲线具有一定的稳定性，不需要每一次都对曲线图进行绘制，只需要在一定的时间内进行校正就可。

5、结语：

综上所述，在目前所应用到的汞元素测定方法中，固体进样直接测定法有着比较广泛的应用，主要是因为在对仪器应用时具有非常明显的便捷性，并且还能达到一定的绿色环保要求，目前在汞元素测定工作中实现了非常广泛的应用。

参考文献：

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