基于气相色谱-红外光谱联用技术在药物分析中的应用探索

基于气相色谱 -红外光谱联用技术在药物分析中的应用探索

童轶璇

浙江美诺华药物化学有限公司 浙江 绍兴 312300

摘要：本文以气相-红外光为视角，进行联合技术研究，探索药物分析中此种联用技术的使用方法。简要介绍了联用技术的组成：接口、色谱图、光谱图、色谱等待时间、谱库检索功能。分别从中药分析、成分测定等视角，研究了联用技术的应用分析情况，以此验证联用技术的使用价值，助力药学事业发展。

关键词：色谱；联用技术；残留溶剂

引言：色谱技术拥有着近百年的发展历程，逐渐广泛应用在各类分析工作中，一般情况下，气相色谱技术的应用，是用于成分分离、量化分析的关键措施。然而，在定性分析方面表现出发展的局限性，仅依赖指数进行未知成分的判断，缺失分析的严谨性。为此，借助红外光谱进行技术联合，弥补色谱技术的定性分析不足问题。

1联用技术呃组成

1.1接口

其一，光管是现阶段使用较为广泛的色谱联用设备。当红外光线到达光管时，会由镀金层内壁进行光线有效反射，切实延长了光管长度。依据Beer定律可知，在光程延长的同时，吸收值会同步提升，增强了检测过程的灵敏性。同时金属所具有的特殊惰性，能够减少高温环境中发生的样品分解问题。由于光管型联用设备具有较强的操作便利性，操作成本较低，是现阶段使用较为广泛的联用设备。光管接口的使用问题表现为：灵敏性不高，响应级别为“纳克”。

其二，基质隔离。此技术与红外光谱设备进行联合使用，最早是在上世纪80年代被提出，此技术是使用基质气体与样品进行相互混合，在低温条件下，使用光谱学进行的收集和分析。联用设备连通后，气相色谱会在低温条件下，以冷凝状态分布在收集盘表面，便于红外光谱进行全面检测。样品中含有的活跃性分子，会在基质气体作用下处于隔离状态。冷凝处理完成时，在分子之间并未表现出较高的相互作用、相互转动等现象。因此，谱峰整体特点较为尖锐，具有较高强度，能够在若干次扫描后，收获的红外图谱，具有较高信噪比。此种接口的检测区间，通常为数十个pg，使用缺陷为：无法进行动态数据记录，操作便利性不强，仪器成本较高^[1]。

1.2数据信息

1.2.1色谱图

由联用技术处理获得的色谱图，会由检测设备进行准确记录，能够获得的色谱图有三种类型。

其一，官能团类型。在联用技术使用期间，借助动态处理方案能够获得的色谱图。技术操作人员可事先给出五个波束区域，测定各区域可能出现的光谱图，获取样品将会形成的官能团特征，借助光谱开展相应的积分处理，对官能团给出转化处理，使其形成色谱图。在此检测过程中，红外光谱设备是一种可选设备。例如，将任意区域假设为“羰基”属性，用于采集[1680，1800]厘米范围的特征。如果检测主体中含有羰基化合物成分时，会反馈出色谱峰。

其二，依据吸收总量重构色谱图。重构获得的动态色谱图，能够在数据采集完成时，经由计算获得。色谱图中展现出的各类色谱峰，波动强度依据是化合物红外实际收集的强度总量，便于全面呈现色谱变化状况。然而由于此种色谱图不具有动态记录功能，表现出较低的信噪比特点，限制了此种色谱图的应用与发展。

1.2.2红外光谱图

在气相色谱作用下，能够使混合物处于有效分离状态，能够获得各种馏分情况对应的红外光谱图。借助红外光谱图能够对化合物结构进行深层解析。

1.2.3色谱停留时间

如果气相色谱设备中安装了FID检测设备，由光管输出的馏分会经过FID检测设备，相应获得气象色谱的等待时间。色谱等待时间长，可用于定性分析，具有重要的研究价值。

1.2.4谱库检索

现阶段，实际使用的联用设备，通常装设了谱图检索功能，能够对GC馏分给予全面的定性研究。针对GC馏分形成的光谱图，使其与标准图进行对比，能够有效确定未知组别。

2药用分析

2.1中药分析

现阶段联用技术逐渐成熟，在中药发挥性方面的研究方面，表现出广泛应用特点。在研究中，对挥发油成分具有深层研究应用，比如成分分离、结构判断等。中草药成分中，含有的挥发油成分表现出复杂性，同时携有异构体，对其开展结构判断时，原有的气相色谱技术表现出检测的局限性，联用技术能够获取更为全面、更为精准的检测结果。

对于芳烃在异构体中的使用，进行鉴定与判断时，红外光谱相比质谱更具使用优势。学者刘密新研究时，使用联用设备，准确测定了小茴挥发油的成分结构，给出了9种要素组成。学者刘布鸣以联用技术为研究出发点，拟定了白花与马山两种前胡植物为研究方向，测定其植物挥发油的组成要素中含有蒎烯，同时判断出成分中含有异构体。在两种前胡植物成分特征对比期间，为中药前胡用药方法、资源利用给出了参考依据^[2]。

联用技术的使用，能够有效提升药物成分定性分析的全面性与精准性。使用联机分析时，研究人员刘密新在实践中，以砂仁挥发油为研究视角，测定此成分的组成情况，共计分离获得成分类型有38个，其中34个分离物结构是化合物。与此同时，证实了联用技术检测的可操作性与准确性。

2.2成分鉴定

联用技术的使用优势，集中在化合物成分的检测与识别方面，在其他成分鉴定时，可用于样品药物、麻醉成分、代谢成分的鉴定与检测，具有广阔的发展前景。比如，研究人员Mossoba在使用联用技术时，针对脂肪酸成分给出了检测探讨，证实了联用技术可用于测定氨基酸成分；研究人员武俊在验证联用技术性能时，以降解呋喃丹生产物的成分为研究方向，开展了深层测定与分析，发现在呋喃丹降解反应中，生成的气体表现出一定刺激性气味特征，此种气体的主要成分，经检测确定为藏茴香酮；研究人员张喜轩实践中，以联用技术为视角，以巴比妥类药物为研究方向，构建了检测光谱库，有效完成了药物类别划分，在计算机程序中给出了检索与测算方法，具有较强的研究验证效果，对于药物成分鉴定时，能够精确值ug/ml单位。

2.3药物残留识别

在药物分析时，对于药物残留成分的检测与测定，具有研究难度。由于各类生产单位所采用的工艺具有差异性，生产工艺相比表现出优化性，药品中残留成分的类别有所增加，由此提升残留成分测定结果的不规律性。在测定残留成分时，针对不明谱峰开展的定性分析与成分鉴定，成为残留成分检测的攻坚问题。在实践中，使用联用技术进行有机成分检测，检测的成分类别高达60种，相应建立了对应的光谱图库，便于对比测定，构建出完善的药品残留成分检测数据库。在数据库构建期间，可有效检测药品含有的各类成分，让质谱与光谱两种检测技术互相补充，成为成分鉴定的重要工具。如果两种技术检测结果具有一致性，进行化合物属性的有效鉴定。比如，在检测盐酸头孢他美酯时，使用联用技术测定药物中的残留成分，成功检测出异丙醇溶剂。此外，在联用技术使用，在吹扫捕捉信息收集、萃取等环节，需要加强检测灵敏性增强，提升技术检测适用性。

结论：综上所述，在技术进步时代下，色谱联用技术逐渐获得了广泛应用，技术表现出较强的专业性，适用于异构体成分分离与识别相关方面。在痕量组分分析时，联用技术适用性有待加强，适当增强检测灵敏性，增加红外图谱检测结果数量，以提升联用技术的应用能力。

参考文献：

[1]谭帅霞,杨柳.红外光谱和裂解气相色谱-质谱联用技术在云母带胶黏剂成分剖析中的应用[J].绝缘材料,2019,52(12):95-98.

[2]高孟朝,米春利.傅里叶变换红外光谱分析技术及在食品检测中的应用[J].食品安全导刊,2018(33):67+69.