样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展

样品前处理技术在气相色谱分析中的应用进展

郑绪富

身份证号码： 3713251990****1252

摘要：文章主要是分析了衍生化技术，在此基础上讲解了离、纯化和富集技术，望可以为有关人员提供到一定的参考和帮助。

关键字：样品前处理方法；气相色谱分析；衍生化技术；分离、纯化和富集技术

前言

气相色谱分析是当前化学领域中常见的测试方法，其已被广泛应用在我国许多领域中。由于其常应用在较为复杂的基体、低含量组分中，如何有效提升到其的使用寿命是当前有关人员应当思考解决的难题，为此对样品进行色谱分析前的处理有着十分重要的意义。

1、衍生化技术

1.1、硅烷化衍生化方法

硅烷化衍生法是气相色谱样品预处理中使用最广泛的方法。它与质子化合物（例如，醇、苯酚、酸、胺等）以形成挥发性硅烷衍生物。硅烷化反应系统中必须避免使用含有活性氢的有机试剂，并且必须去除样品中的水。可以选择试剂，如正己烷、苯或四氢呋喃作为反应介质。

1.2、酰化衍生化技术

酰化可以有效地降低羟基和氨基的极性，有效地改善这些化合物的色谱性质，提高这些化合物的挥发性，提高一些氧化化合物的稳定性，并引入可以通过酰基改善的卤素离子。电子捕获检测器和常见酰化试剂的灵敏度可能包括反应性卤化物、酰化化合物和酰化物，其中十分常见的酰化过程包括乙酰化和多氟神经酶。

1.3、卤化衍生化技术

电子捕获检测器可以在将卤素原子引入目标后使用以有效的改善到了检测的灵敏度（降低检测极限）并可以有效的提高到了其的挥发性和稳定性。常用的卤代衍生物方法包括卤素方法、卤化方法、溴化二酰亚胺方法。

2、分离、纯化和富集技术

2.1、液-液萃取

溶解度或分配系数在样品中的两个不溶性溶剂中分布，以实现分离，提取或纯化，尽管该过程将被消耗。许多试剂都很麻烦，但它有许多可选的萃取剂。通常，使用诸如二氯甲烷，正己烷，丙酮，乙醚和乙酸乙酯的有机溶剂作为水样。它具有强大的灵活性，避免交叉污染，其概念和方法易于掌握和可预测。因此，在许多领域，如环境，食品，法医药，医药和技术，它广泛应用于许多领域。

2.2、液相微萃取

与液相萃取相比，LPME有着灵敏度高、富集效果好等方面的优势。同时，该工艺集萃取浓缩于一体，灵敏度高，操作简单，有着快速、廉价的优点。此外，它只需要少量的有机溶剂（几个微生态）。这是一种对环境友好的新型样品预处理技术，十分的适用在环境样品中痕量和超痕量污染物的测定。此外，当使用气相色谱法进行液相微萃取时，它克服了吸收缓慢和涂层降解的缺点。

2.3、固相萃取

固相萃取的原理是液体样品中的目标化合物用固体吸附剂吸附，与样品基质和干扰化合物分离，然后用洗脱液或热解盐洗脱以达到分离和富集目标化合物的目的。该技术具有较高的恢复，大量富集，多种有机溶剂的耗材低，操作简单，操作速度快，成本低。很容易实现自动化，可以与其他仪器有效的结合。在许多情况下，固相萃取已经取代了传统的液体萃取方法作为制备液体样品的方法，例如美国环境保护局确定水中农药含量的方法。

2.4、固相微萃取

固相微萃取（SPME）是近年来世界上所发展起来的一种新的样品分析预处理技术。固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的一种萃取技术。SPME主要是包括了两个过程：吸附和解吸，即石英纤维涂层与样品之间的扩散、吸附和浓缩，以及将浓缩的分析物解吸到分析仪器中完成分析。与后续的气相色谱和固相微萃取分离装置不同，对于气相色谱而言，萃取纤维直接插入进样口，具有操作时间短、样品体积小、无需萃取、易于实施等优点，十分的适用在对挥发性和非挥发性物质进行分析。重现性是近年来一种非常快速的样品预处理技术。

2.5、超临界流体微萃取

超临界流体萃取（SVR）技术有着超临界流体的高粘度、低粘度、高扩散系数、气体渗透性和溶解性等方面的优点。它能将样品溶解在样品中并与基体分离，具有萃取分离的优点。Sire具有简单、快速、分离效率高、选择性好、无有机溶剂、自动操作等优点。在1990年以来，色谱样品已被广泛的应用在提取农药残留样品。最常用的超临界流体是液体CO2、NO2或N2O。CO2可用于提取非极性或弱极性农药残留。超临界流体萃取（SFE）作为一种新的有效提取和分离技术。由于超临界流体可以在无污染的情况下取代有机溶剂，近年来，它引起了广泛关注。

2.6、微波辅助萃取

微波辅助萃取（MAE）利用极性分子，可以有效且快速的吸收到了微波能量加热某些极性溶剂的某些特征，才可以萃取到了在样品中的目标化合物和单个杂质。微波辅助萃取法有着效率高、效率高、可重复使用等方面的优点，与传统的振荡萃取法相比，安全且十分快速。由于其的试剂用量较少，十分容易自动控制，微波辅助萃取中的溶剂选择变得十分重要，其会直接的影响到了萃取的实际结果。由于非极性溶剂的介电常数很小，微波透明或部分透明溶剂无法提取和分离。在微波萃取过程中，溶剂应当有着一定极性，因此测量的组分具有强的溶解性并且对随后的分析的干扰很小。此外，还应考虑溶剂的沸点。常见的萃取剂是有机溶剂，例如甲醇，乙醇和丙酮，乙酸，甲苯，二氯乙烷和乙腈。

2.7、膜分离技术

膜分离技术是指膜分离介质的选择性透射和在两侧的某些引导力的施加，例如压差和浓度差异，然后可以通过膜分离成分，通过膜拦截低分子溶质，并截取大分子溶质，才能够达到了在溶液中分离不同分子量的主要目的，从而实现到了其的分离和纯化。通常，在压力下进行膜分离，分离过程是瞬时的，所以结构简单。膜分离技术可以取代传统的分离方法，例如在许多领域中离心和吸附，有效降低到了运行的成本并简化操作。

2.8、吹扫捕集法

吹扫和捕获方法是通过使用测试物质的挥发性直接提取样品的顶部空气以进行色谱分析，尽可能地用载气将测试的物质从样品中吹出，然后通过冷冻收集测试物质捕获和吸附捕获。清洗和陷阱技术具有快速，准确，高灵敏度和高浓度效率的优点，它在预处理药物和其他样品中具有广泛的应用前景。

结束语

由上可知，在色谱分析工作中的以往传统处理方式和人工操作方式严重影响到结果的准确性，为此应用在线处理技术和色谱分离分析的在线联用是其的必然趋势，其的应用不仅能够有效弥补到以往存在的不足，切可以降低工作人员的工作强度，减少成本，且有效提升到结果的准确性。

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