气相色谱仪调试及改造分析

气相色谱仪调试及改造分析

黄佩欣

佛山市南海区质量技术监督检测所 广东 佛山 528200

摘 要：气相色谱仪在工业生产过程中获得了较为广泛的应用，对于确保各项生产工作的顺利实施具有十分重要的现实意义。本文对某企业的一台闲置气相色谱仪进行了改造，并对改造后的色谱器进行了系统全面的调试分析，进而验证了改造后仪器的精密度符合要求，对于从事相关工作的技术人员具有一定的借鉴意义。

关键词：气相；色谱仪；调试

1 前言

色谱分析法主要是通过物质的物理及物理化学性质之间的差异性，将不同组分进行有效的分离，并进行一系列测定的方法。随着色谱分析法的不断应用发展，逐渐形成了一种新型的分离、分析技术，即气相色谱法，其主要用于检测分析分子量较小和易挥发的有机化合物，具有灵敏度高、选择性好、分离效率高以及检测时间短等优点，获得了较为广泛的应用。

2 色谱柱的出峰顺序

本文所采用的色谱柱，其出峰顺序如下所示：

（1）Propark-Q柱：H₂、O₂、N₂、CO合峰、CH₄、CO₂、C₂H₄、C₂H₄合峰、C₂H₆、H₂O和H₂S合峰、羧基硫以及C₃等。

（2）分子筛柱：H₂、O₂、N₂、CH₄、CO、C₂H₆等。

在进行分析的过程中，其中，Propark-Q柱无法将O₂、N₂以及CO等组分进行有效的分离，但是能够对其中的CO₂进行相应的分离，并且不会受到H₂O的影响；分子筛柱常用于分析永久性的气体，但是无法用于对H₂O、H₂S以及CO₂进行分析，在实际的应用过程中需要予以充分的关注。

3 气相色谱仪安装调试解析

3.1 煤制氢工艺气组成分析仪器

（1）适应范围

本方法可以用于对H₂、O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄以及C₂H₆等组分进行分析，并且还具有较高的分析精度。其主要用于天然气、硫化循环气、裂解气以及煤制氢生产工艺气体的分析工作中，其结构阀组成如图1所示。

图1 煤制氢工艺气组成分析仪结构阀示意图

（2）调试过程

该仪器主要配置了两条不同的分析通道，其中通道1与N₂气路相通，并且连接了柱1、柱2以及后检测器（TCDB）；通道2与H₂气路相通，并且连接了柱3、柱4以及前检测器（TCDA）。

（1）通道1只用于对H₂进行分析，该通道连接了2根色谱柱，其中柱1用作预分离柱，柱2作为分离柱。在进行分析的过程中，当阀1打开后，载气会携带样品气依次进入到柱1和柱2中进行分离，其中，H₂出峰时间较早，待H₂完成出峰之后，其余组分峰尚没有进入到柱2中，立即关闭阀1并进行反吹操作，将其他组分的气体吹到空气中。阀1的关闭时间也就表征了信号的转换时间。

（2）通道2可以对多种组分进行分析，主要有：O₂、N₂、CO、CO₂、CH₄、C₂H₆。在进行分析的过程中，当阀2和阀3打开后，含有CH₄的标气就会进入其中，前检测器就能显示出CH₄的出峰时间，而在该出峰时间稍前一点的时间，即为阀2的打开时间，为了尽可能提高阀2时间的精度，这就需要进行多次试验，通过多次进样对该时间进行调整。在实际的过程中的操作为，首先打开阀3，关闭阀2，将O₂、N₂以及CO合峰流入到柱4中；其次，打开阀2，对由柱3分离得到的CO₂、CH₄以及C₂H₆等气体进行相应的分析检测，完成后再关闭阀2；最后将存储在柱4的合峰气体进行有效的分析并检测。

3.2 液化气组成分析仪器

（1）适应范围

该方法主要用于对炼油厂炼制工艺过程中所产生的气体进行分析，例如，液化气的组成，其结构阀组成如图2所示。

图2 液化气组成分析仪结构阀示意图

（2）调试过程

该仪器设置有2条检测通道，其中，通道1与柱2和后检测器（TCDB）之间相连；通道2则与柱1、柱3、柱4、柱5以及前检测器（TCDA）之间相连，在实际的检测过程中，由于该通道同时与4根色谱柱之间进行了连接，这就会导致气体流动过程中所受到的阻力较大，而为了确保载气能够进行正常的流动，这就需要提高载气压力，通常不得小于0.6MPa，进而确保柱流量能够达到设定值，为测量工作的正常进行建立良好的基础。

通道1：由于该通道仅连接了柱2，并且只用于H₂的分析。阀4的开关状态与通道2的3个阀之间不存在任何的联系。当打开阀4之后，载气会携带样品气一同进入到柱2中，在较短的时间内H₂就会出峰，待H₂完成出峰之后，而其余组分尚未出峰时，立即关闭阀4并进行反吹操作。载气中的剩余组分就会流入到TCDB中，再进行相应的信号切换将进口端设置为TCDA即可，阀4的关闭时间就表征了信号的转换时间。

通道2：按照柱子的出峰顺序，可以将需要进行分离的组分划分为3个不同的部分，由O₂、N₂、CH₄以及CO合峰组成的永久性气体类别、由C₂H₄和C₂H₆合峰组成的C₂类别、由CO₂和C₃~C₅构成的第3类别。当该气路中的3个阀门处于开启状态就能构成一个完成的通路，载气携带着相应的样品气进入到柱1。各个不同的组分先大致进行排队，由前向后依次为：第1部分、第2部分以及第3部分。

4 阀图改造方案

由于液化气组成分析仪器的运行时间较长，其已经发生了较为严重的老化问题，并且系统也已经进行了更新迭代，其已经无法满足当前的检测工作需求。同时，该仪器所需要的分析时间过长，并且还严禁含有CO₂组分的气体样品进入其中，但是由于炼制工艺的限制，气体样品中难以避免会含有一定量的CO₂，这就会影响其最终的检测精度。为了满足煤制氢工艺气体组成分析工作的需求，需要增设相应的气象色谱仪，因此，需要将上述闲置的设备改造成为能够分析煤制氢工艺气的仪器，改造方案如下所示：

（1）将柱3和柱4位置进行对调，并将阀3的5与阀1的3进行有效的连接，将阀2隔离到系统之外，进行完全的闲置。该种改造方式能够对阀1的十通阀进行系统全面的有效利用，并且还设计了PQ柱前反吹两种方式，但是柱2之间并没有设置反吹柱，CO₂进入其中的风险仍旧存在，随着运行时间的增加，会导致柱子末端出现不同程度的损坏，仍旧可以用于H₂的分析工作中。

（2）将柱3和柱4位置进行对调，并按照阀1的连接方式对阀4气路进行改造，增设相应的反吹柱，柱1连接到阀4的2/5号位。将柱3与阀1的2/5号位进行有效的连接，并将阀3的5与阀1的3进行连接，将阀2隔离到系统之外，进行完全的闲置。通过将柱3转变为柱4之前的预柱，这就为CO₂与永久性气体的有效分离建立了良好的基础。

5 改造后仪器精密度的测定

按照实际的操作条件要求，将浓度已知的标气输入其中，为了减少误差，连续进行了7次进样操作，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按照JJG700-2016标准中对于气象色谱仪的相关规定，仪器的定量重复性可以采用连续测量7次溶质的峰面积测量的相对标准偏差RSD进行表示，合格标准为其值不得超过3%，所到的试验结果数据如下表所示。由下表能够看出，各个组分的RSD值均在1%的范围内，这就表明改造后的气相色谱仪具有较好的精密度，能够用于检测工作中。

表1 改造仪器的精密度测定表

6 结语

总而言之，气相色谱仪作为一种常用的检测设备，其具有非常广泛的应用范围。本文通过对气相色谱仪的调试进行了比较深入的分析，并结合其工作特点，将闲置的仪器改造成为一台具有较高的精度的气相色谱仪，不仅能够节省大量的资金，而且还能为实际工作提供精确地数据。

参考文献：

[1] 刘超. 一种用于煤气组分和萘含量测试的气相色谱仪改造方法[J]. 山西焦煤科技, 2021(02):91-92.

[2] 黄小芳. SP-3420气相色谱仪升级改造研究[J]. 当代化工研究, 2020(02):115-121.