离子色谱法测氯酸盐能力验证实施方案

(整期优先)网络出版时间:2021-12-13
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离子色谱法测氯酸盐能力验证实施方案

刘琪

海东市务集团 810700

一、前期开展工作:7月20日-7月24日

(一)查询氯酸盐测定原理、方法、注意事项。

(二)选定氯酸盐测定方法,根据方法申报所需实验试剂、仪器、玻璃器皿。

二、项目验证工作:7月25日-7月25日

(一)验证目的:根据实验室现有检测条件按照《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》GB/T 5750.10-2006中13.2 离子色谱法,测定方法对检出限、测定下限、准确度和精密度等方面进行验证。汇总相关验证数据后,对数据的合理性进行检验,将通过检验的验证数据进行汇总,编写实验室方法验证报告。通过实验进行分析总结,保证方法精密度、加标回收率等符合本检测中心质量控制相关要求。

(二)验证方法:

1.检测方法及概述:《生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标》GB/T 5750.5-2006中13.2 离子色谱法.

2.仪器和试剂

1)仪器及玻璃器皿:若干5mLPE样品管及盖、移液枪5ml、1ml及枪头、赛默飞Aquion 高效离子色谱仪等。

2)试剂:氢氧根流动相、氯酸盐标准储备液(1mg/ml)。

3.分析步骤

(1)校正曲线检测

a.分别配制0.0000 mg/ml、0.06250 mg/ml、0.1250 mg/ml、0.2500 mg/ml、0.5000 mg/ml。

b.编写好进样程序,设置好参数,开始检测。

c. 检测完成后进行数据处理,选取最优参数打印报告。

e. 样品测定步骤:取5ml水样,按校正曲线检测步骤(b)-(c)操作。

(三)绘制均值-减差控制图:1026-1027

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(四)结果分析:1028-1030

氯酸盐检出限计算

依 据

依据《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》GB/T 5750.3-2006中6.3.3.2

标准曲线

Cclo3= Y=0.892X-0.001,r=0.9998

计算公式

根据《生活饮用水标准检验方法水质分析质量控制》GB/T 5750.3-2006中6.3.3.2色谱法检出限计算, S/N≥2时,对应的浓度为检出限,以项目拓展的平均信噪比S/N,平均浓度C=mg/L,计算得出:


氯酸盐检出限=2C/信噪比=2×0.250÷461.366 =1.1gμ/L

检出限(mg/L)

氯酸盐检出限=1.1μg/L




0.093mg/L

方法精密度:氯酸盐:S=0.00388 RSD= 1.55%

考核结果通过,已具备此项能力。

项目开展人:海东市务集团 810700

项目名称:生活饮用水:氯酸盐