气相色谱法分析水质中有机磷农药分析

气相色谱法分析水质中有机磷农药分析

陈永娴

广东东森检测技术有限公司 广东惠州 516000

摘要:有机磷农药虽对作物各种病虫害可起到一定抑制作用，但若在水中残留，则必将危害到人们的生命安全。鉴于此，本文主要围绕着气相色谱法下分析水质当中的有机磷农药，并展开深入的研究和探讨，期望可以为后续更多技术员和研究学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。

关键词:水质；气相色谱法；农药；有机磷；

前言

水质分析工作当中，对有机磷农药的检测分析较为重要，若想更好地落实此项工作，科学选定检测方法较为关键，气相色谱法属于更具精准且快速的一种检测分析手段，对高效检测分析水质当中有机磷农药层面，积极作用较为显著。

1. 气相色谱法

所谓气相色谱法，即以气体为流动相色层的分离分析法。所具备优势集中表现为便捷化操作、快速分析、较强选择性、高灵敏度及效能，适宜应用在易于挥发各种有机物定量及定性分析当中^[1]。

2. 实践分析

2.1材料选取

此次实验分析选定速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏为有机磷农药的检测分析对象。统一标准物质为100µg/mL；选定高精度专业化气相色谱仪，色谱仪配置FPD检测器。选定氮吹仪、纯水仪、超声波式清洗机、固相萃取柱相关设备。对实验试剂，则选定农残级丙酮、甲醇、乙醇和与乙酸乙酯等，选定自制的超纯水。

2.2方法

1）在实验方法层面

色谱柱为0.25µm膜厚、30m长度、0.32mm内径石英不分流毛细管的色谱柱，60℃温度下色谱柱维持3min过后，以10℃/min速度升温，待升温为180℃后，以4℃/min速度升温为220℃，待维持lmin后，以1.5℃/min速度升温，一直至达270℃过后，维持5min。检测器、进口样温度，则分别把控于250℃~300℃、220℃温度范围，尾吹速度维持60mL/min，为lµL进样体积，空气流量为100mL/min、氢气流量为75mL/min、柱流量为4mL/min。

2. 在样品处理层面

实验分析前期，预处理所采集水样，先以0.45um滤膜实施过滤处理，取1000mL滤液，依照着0.5mo1/L把适量盐酸放置滤液内部搅拌均匀，滤液pH值应为5.0~5.5范围，固相的萃取柱活化过程，先需用lOmL超纯水及甲醇完全浸润固相萃取柱，待3min，取500mL完成过滤水样，在上柱富集，维持15~20mL流速，以12mL丙酮及甲醇浸泡洗脱固相的萃取柱，集中收集洗脱液，以适量氮气予以吹干，适量丙酮予以定容即可完成^[2]。

2.3结果分析

1）在色谱条件优化层面

一是，在色谱柱层面。此次试验以气相色谱法为基础分析水质当中有机磷农药期间，均选定膜厚0.25µm、长度0.32mm、内径30m的非极性、中等强度的极性、强极性等毛细管的色谱柱。依照着现行实验要求及标准，合理设定气象色谱仪相关参数，仪器处于相对稳定状态过后，分别选定速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏等标准溶液，实施进样分析。结合实验最终结果显示，借助毛细管的色谱柱针对以上有机磷5种农药实施分析，仅中等强度的极性条件，毛细管色谱柱之下有机磷各种农药分离度均在1.5以上。故表明气相色谱法下分析水质当中有机磷农药，以强度作为中等极性质毛细管的色谱柱最为适宜^[3]；二是，在洗脱溶剂层面。以前文所阐述水样前期处理方式，针对于所选取500mL的水样实施过柱处理过后，固相的萃取柱在不改变情况下，维持15~20mL/min洗脱流速，洗脱溶剂主要选定丙酮、乙醇、甲醇相关实验试剂，进样口处调整至220℃温度状态，柱流量把控于4mL/min范围，设100mL/min空气流量、75mL/min氢气流量，保证各色谱条件可以和我国现行标准相吻合，上样分析期间，进样体积把控为lµL，结合实验最终结果可了解到，洗脱溶剂单独选定甲醇情况下，速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏均为最低同收率，其次是洗脱溶剂单独用丙酮实验当中有机磷全部农药最高同收率洗脱溶剂依照着比例1:1由丙酮、甲醇共同制成洗脱溶剂。

2）在检出限层面

调整设定气相色谱仪相关参数，保证仪器基线稳定性良好，选取实验操作前所制取线性标准浓度为0.1µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、1.5µg/mL、2.0µg/mL、4.0µg/mL工作溶液，所有浓度标准不同工作溶液实际进样体积均把控于lµL范围。为确保实验结果有效、精准，需针对于超过7个加标的平行空实施制备分析。浓度均需维持校准曲线的相对低点范围，且加标水平要求应为噪音信号3~5倍，最低的检出限算式即为：MDL=S^,t_{（n-1,1-a=0.99）}，此列式当中，t_{（n-1,1-a=0.99）}为置信度及自由度，各为99%及n-1条件之下t值，n及S分别为重复分析的数目和标准偏差。计算所获取所有目标的化合物，其方法的检测限均务必与以下条件相吻合满，C为加标浓度，

,此次实验分析当中，水质内部待测物质分别为速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏情况下，经计算所获取检出限则各为0.007mg/L、0.005mg/L、O.OOlmg/L、0.003mg/L、0.009mg/L，表明气相色谱法之下，在选定敌敌畏情况下，水质当中有机磷农药呈最高检出限，其次则为速灭磷，马拉硫磷为最低检测限。

3）在加标回收层面

此次实验分析，待测溶液质量的浓度点共设3个，即为2.0µg/mL、0.5µg/mL、0.1µg/mL，把3个不同质量的浓度点条件之下，速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏适量待测溶液，借助定量方式予以分别加入到己完成预处理的待测水样内部。依照着前文所阐述的色谱条件设定实验过程所选定气相色谱仪，以外标法计算检测结果。对于所有质量浓度点之下加标样品实施平行处理6次，分别获取3个不同的同收率及其相对的标准偏差。结合实验分析结果显示，此次实验当中，敌敌畏实际加标量各为2.0µg/mL、0.5µg/mL、0.1µg/mL条件下，所对应同收率各为83.0%、82.8%、80.5%；以对硫磷为有机磷农药实际加标量各为2.0µg/mL、0.5µg/mL、0.1µg/mL条件下，所对应同收率各为94.8%、92.1%、90.0%；甲基对硫磷处于同等不同加标量条件之下，所对应同收率各为98.6%、94.6%、90.9%。此次实验分析当中，速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏处于2.0µg/mL、0.5µg/mL、0.1µg/mL不同加标量条件之下，所对应同收率均处于80.0%~98.6%范围，精确度相对较高。

3. 结语

综上所述，经此次对于气相色谱法下分析水质当中有机磷农药所开展实验分析可了解到，气相色谱法下分析水质当中速灭磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏检测分析期间，需选强度作为中等极性质毛细管的色谱柱，且依照着1:1比例通过丙酮、甲醇所共同制成洗脱溶剂。气相色谱法之下分析水质当中有机磷农药，可有效分离全部有机磷农药，故气相色谱法下分析水质当中有机磷农药精准且快速，值得持续推广应用。

参考文献

[1]袁晓梅.气相色谱-质谱联用法测定水中有机磷农药的研究[J].环境与发展,2019,31(015):186-187.

[2]邓桂添,邹苑眉,张琼,等.气相色谱法对茶叶中有机磷农药不同净化方法的研究[J].安徽农学通报,2019,25(017):802-804.

[3]袁晓梅.气相色谱-质谱联用法测定水中有机磷农药的研究[J].北方环境,2019,31(005):176-177.