气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析

气相色谱分析中常见故障及排除维护对策分析

王华 杨梓莹 通讯作者

梧州市食品药品检验所广西梧州市 543000

摘要：气相色谱是以高纯气体作为载气，利用气体作为流动相的色谱分析。气相色谱作为一种高灵敏度、高选择性的快速分离色谱，在医疗保健、食品安全、环境化学等领域得到了广泛的应用。仪器在使用过程中不可避免地会遇到一系列问题，影响仪器的正常工作。保证仪器的正常运行，保证分析人员能够准确可靠地分析数据。仪器操作人员如果能够按时进行日常维护工作，了解常见故障的预防和排除方法，就能最大限度地发挥仪器的性能。根据实践经验和有关资料，本文简要介绍了高效气相色谱仪的科学维护和故障排除。

关键词：气相色谱；故障诊断；排除；方法

1、气相色谱概述

气相色谱是19世纪60年代末发展起来的一种分析方法。近年来被广泛应用于活性成分、营养强化剂和保健食品中^[1]。气相色谱法可用于分析世界上大约80%的有机物。气相色谱由载气系统(高压钢瓶、气体发生器等)、分离系统(色谱柱、柱温箱)、检测器(电子捕获检测器、氢火焰离子化检测器等)、采集系统(计算机、服务器）等，这些系统就象人的脉络一样相互依赖，每个环节的故障都会影响检测结果的可靠性和真实性。因此，气相色谱仪的故障排除和日常维护对延长色谱仪的使用寿命至关重要。

2、气相色谱仪常见故障及处理方法

2.1气路系统常见故障及处理

2.1.1载气纯度不足

载气作为气相色谱仪分离过程中所用的流动相，如纯度不足会引起基线噪音的提高，灵敏度下降，不利于痕量目标物的检测，气相色谱所用载气纯度应大于99.999%。如氢火焰离子化检测器使用的载气一般为高纯氮气，检测器所使用气体为氢气、空气。使用中如发现基线过高，灵敏度下降。可以从仪器所使用的气体纯度是否达到要求进行排除。

2.1.2电子压力控制器故障

电子压力控制器（EPC）为气相色谱仪中控制气体流量的主要部件，该部件有一定的寿命，使用中如发现气体压力无法控制，在排除了高压储气瓶中气体剩余量的问题后，压力在仪器设定范围内仍无法升高，则应考虑电子压力控制器出现问题。实验室应该保证所用气体为高纯气体，并且应在气体出口端接上捕集阱，以保证进到仪器的气体杂质能被完全吸附进而保护电子压力控制器。

2.2检测器常见故障及处理

2.2.1燃烧型检测器污染及维护对策

当仪器使用时间较长后对于氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器会由于被测组分的不完全燃烧而使检测器内部积碳，进而导致灵敏度下降、基线噪声增高、仪器无法点火。首选的清洗方法为热清洗，先在进样口端与检测器端接上空柱把检测器温度开至300℃后，让检测器点火，通过加大尾吹气与载气流量对检测器进行清洗，维持3小时候再把仪器设为日常的检测方法，观察仪器基线状态。如未能解决，则应把检测器拆下使用丙酮、甲醇有机溶剂进行清洗，并于70℃烘箱内把溶剂挥干。

2.2.2非燃烧型检测器污染及维护对策

电子俘获检测器为非燃烧型检测器，当仪器使用时间较长后部分杂质会积在检测器内，由于该检测器含有放射性元素，且该监测器不耐水、氧气。进而清洗的方式只能使用热清洗进行。先在进样口端与检测器端接上空柱把检测器温度开至300℃后，通过加大尾吹气与载气流量对检测器进行清洗维持3小时即可。

2.3压力提示故障及处理

2.3.1气体压力不足

实验室中的气相色谱多数载气为高压钢瓶中储存的气体，部分实验室使用的是气体发生器所制备的气体，如使用中提示气体压力不足，则应检查钢瓶的气体压力是否足够或发生器是否能正常产气。

2.3.2进样口压力不足

色谱柱进样口端与检测器入口端均接有石墨垫，石墨垫由于气相色谱在使用过程中不断的升温和降温而加速石墨垫老化，在仪器提示进样口压力不足的情况下，应把色谱柱两端卸下来检查石墨垫圈，如发生老化，应及时更换。

2.3.2色谱柱漏气

在实际操作中，气相色谱柱经常更换，色谱柱的两端容易折断。色谱柱在装柱过程中也会容易拉断，如果发生漏气应对色谱柱的完整性进行检查并修复。

2.4压力波动故障处理

气相色谱仪在使用过程中会受到压力波动的影响，由于气路问题导致不能给系统提供稳定准确的流速，因此可以从以下几个方面进行研究。

2.4.1检查气体管路

使仪器处于关闭状态，打开高压钢瓶中的主阀、分压阀一段时间后，关闭主阀。如分压表压力下降则证明气路中存在有漏点，应使用检漏液对漏点进行查找。

2.4.2捕集阱堵塞

分别对比气路出口接与不接捕集阱时气体通过的流量，如通过捕集阱的流量远低于不接捕集阱的流量，则应更换捕集阱。

3、气相色谱仪的日常维护

3.1进样针维护

仪器在使用时间较长后进样器中的进样针由于吸取不同基质的样品，而使进样针的针筒与活塞产生黏连现象，如不进行维护会使进样针在进样过程中把针杆打歪。

操作方法:如进样针黏连可把进样针放至100mL量筒中用水、甲醇超声直至针筒与活塞能分离，并检查活塞有无弯曲，如发生弯曲则应该更换进样针。

3.2进样口维护

进样口中含有隔垫、衬管，隔垫在进样口中起密封作用。衬管在进样口中起气化、隔绝隔垫碎屑、阻挡气化不完全的样品颗粒进入色谱柱前端等作用。如测试中发现进样重现性较差应对衬管与隔垫进行更换。

操作方法:关闭检测器火焰，把仪器进样口、柱温、检测器温度降至室温。拧开进样口螺母、打开进样口扣环，更换隔垫与衬管。

3.3分流平板维护

分流平板在气相色谱分析过程中起到分流作用，随着仪器进样次数的增多，分流平板中不断的积累杂质，进而使分流平板污染。表现的现象为在色谱图中看到杂峰、鬼峰。

操作方法:使用扳手打开进样口的出口端，取出分流平板，把分流平板放到洁净烧杯中依次用丙酮、甲醇对分流平板进行超声清洗，重复三次。

4、结束语

本文介绍了气相色谱仪常见的问题及解决方法。气相色谱仪的维护在日常工作中非常重要。良好的记录习惯是成功排除故障的关键。只有分析原因，才能正确处理。通过解决这一问题，气相色谱仪可以在分析过程中保持最佳工作状态，大大延长仪器的正常使用寿命，最大限度地提高仪器的性能。保证检测结果的准确性，降低测试成本。希望本文通过分析能给大家提供一些经验和帮助。

参考文献

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