降糖类中成药中添加化学药物的检测分析

降糖类中成药中添加化学药物的检测分析

李源

福泉市疾病预防控制中心 贵州 福泉 550599

【摘要】目的：分析降糖类中成药中添加化学药物的检测。方法：运用超高效液相色谱法，对降糖类中成药中的13种化学药物进行检测。结果：①线性关系：回归方程及相关系数分析结果提示线性关系良好；②回收率：平均回收率为83.8%~108.6%，RSD值均＜5.5%；③精密度：峰面积RSD为1.5%~4.0%（n=6），提示仪器具有良好的精密度；④稳定性：峰面积RSD为0.88%~4.80%（n=6），提示各供试品溶液在72h内的稳定性良好；⑤重复性：峰面积RSD为1.97%～4.78%（n＝6），提示该方法的重复性良好。结论：超高效液相色谱法测定降糖类中成药中添加化学药物的准确度好、稳定性高，操作简单、快速，可推广应用。

【关键词】降糖类中成药；化学药物；检测

糖尿病属于临床上一种非常多见的慢性病，具有极高的患病率，且其危害性大，可引发一系列并发症，一旦患病需终身用药治疗^[1]。降糖类中成药是治疗糖尿病的常用药，在人群中具有较大的市场。降糖类中成药有降低血糖的作用，且副作用小，易被患者接受^[2]。然而，在利益驱使下，部分不法商家利用人民群众信任中药且急于求成的心态，在降糖类中成药中非法添加了降糖类化学成分，虽然短期降糖效果明显，但长时间使用此类药物会损伤机体，也可能出现一定的不良反应^[3]。因此，有必要加强对降糖类中成药的质量监控，并对其化学药物进行检测。本文采用超高效液相色谱法测定降糖类中成药中的13种化学药物，旨在寻找一种简单、快速、准确的检测方法，报道如下：

1 资料与方法

1.1 仪器设备

主要仪器为：1290 Infinity超高效液相色谱仪、8040液相色谱-质谱联用仪、NDJ-1C电子天平、pHS-25型酸度计、QL-100S型超声波清洗器、ZW1201型柱温箱、80-2型离心机。

1.2 试药与试剂

测定药物为杞黄降糖胶囊、平糖受体胶囊、山芪参胶囊、山药葛根片、仁合胰宝胶囊，均为市场抽样。对照品为二甲双胍、丁二胍、苯乙双胍、格列吡嗪、格列齐特、格列波脲、格列本脲、格列美脲、甲苯磺丁脲、罗格列酮、吡格列酮、格列喹酮、瑞格列奈，均源于我国食品药品检定研究院，纯度为99%~100%。乙腈、甲醇为色谱纯（美国Fisher公司），Milli-Q纯水为纯化水，其余试剂为分析纯。

1.3 方法

1.3.1 色谱条件

色谱柱为ZORBAX SB-C18（150mm×2.1 mm，1.8μm），流动相为乙腈、0.02 mol/L乙酸铵溶液，梯度洗脱，柱温35℃，流速0.2mL/min，进样量为2μL。

1.3.2 质谱条件

电喷雾离子源，采取正离子、多反应监测模式，脱溶剂气温度250 ℃，氩气压力230 kPa，干燥气、雾化气流速分别为15L/min、3L/h。

1.3.3 光谱条件

光谱范围190~400nm，采用光谱采集模式，行全扫描。

1.3.4 对照品溶液制备

精密称取13种对照品各15mg，置于10ml量瓶内，加甲醇溶解、稀释至刻度，混匀，获得质量浓度为1mg/ml的对照品储备液。精密称取对照品储备液1ml，分别置于25ml量瓶内，甲醇定容，混匀，获得对照品溶液。

1.3.5 供试品溶液制备

取供试品单次服用剂量，研制成末，置于50ml量瓶中，加甲醇25ml，超声（500W、40kHz）处理20分钟，冷却至常温，加甲醇定容至刻度，混匀，滤过，取滤液作为供试品储备液。取储备液适量，以50%甲醇稀释100倍，混匀，以12000转/min离心10分钟，上清液即供试品溶液。

2 结果

2.1 线性关系分析

精密量取对照品溶液10μl，依照“1.3.1”项的条件进行测定，注入超高效液相色谱仪，测定峰面积，并进行线性回归分析，样品量、峰面积分别为横坐标（X）、纵坐标（Y）。得出13种化学药物的回归方程及相关系数见表2，提示线性关系良好。

表1 13种化学药物的回归方程及相关系数

2.2 回收率分析

精密量取样品各6份，分别加入一定量的对照品溶液，制备供试品溶液，依照“1.3.1”项的条件进样，记录峰面积。结果显示：13种化学药物的平均回收率为83.8%~108.6%，RSD值均＜5.5%。

2.3 精密度分析

精密量取对照品溶液适量，依照“1.3.1”项的条件进样，连续测定6次，记录峰面积。结果显示：各检测成分的峰面积RSD为1.5%~4.0%（n=6），提示仪器具有良好的精密度。

2.4 稳定性分析

精密量取供试品溶液适量，依照“1.3.1”项的条件进样，于室温下放置，每2h测定1次，共6次，最后进样时间为72h，记录峰面积。结果显示：各检测成分的峰面积RSD为0.88%~4.80%（n=6），提示各供试品溶液在72h内的稳定性良好。

2.5 重复性分析

取对照品溶液，连续进样6次，依照“1.3.1”项的条件进行测定，并记录峰面积。结果显示：13种检测成分的峰面积RSD为1.97%～4.78%（n＝6），提示该方法的重复性良好。

3讨论

超高效液相色谱法是测定药物中化学药物的常用方法，具有检测快、操作简单、准确性好的特点^[4-5]。既往的研究中已有对此法测定中成药中化学药物的相关报道，但由于市场上降糖类中成药的功能性成分逐渐增加，所添加的化学药物也随之增多，所以必须不断增加新化学药物的测定。

本研究运用超高效液相色谱法测定降糖类中成药中添加的13种化学药物，结果显示，该方法的线性关系、回收率、精密度、稳定性、重复性均良好，提示改法可用于对降糖类中成药的质量监控中，能够满足药监、药检等部门的日常检测需求。

综上分析，超高效液相色谱法测定降糖类中成药中添加化学药物的准确度好、稳定性高，操作简单、快速，可推广应用。

参考文献

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[3]赵琪,钱叶飞,贾昌平,等. UPLC-DAD快速筛查抗风湿类保健食品及中成药中非法添加的19个化学物质[J]. 药物分析杂志,2019,39(12):2171-2177.

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[5]刘云,杨玉忠. 超高效液相色谱-串联质谱法定性定量检测中成药及保健食品中非法添加的17种化学药物[J]. 安徽医药,2020,24(1):82-86.