浙江爱迪信检测技术有限公司,浙江杭州,: 311100
摘要:分析了气相色谱、质谱的原理,将相关技术应用在空气、土壤和水质检测中,对检测条件、步骤和方法进行了简述,提出气相色谱-质谱(GC-MS)具有分辨能力强、检测效率高的观点。在环境检测中,相关人员需要重点分析GC-MS技术的应用路径,选择合适的混合物样品,确保化合物能够逐个进入到质谱仪离子源中,以实现对样品中化合物的离子化,完成具体检测目标。
关键词:气相色谱;质谱;环境检测;应用技术
前言:环境污染物种类多种多样,相关污染物在空气、土壤和水源中长期存在,对身体健康构成威胁,因此,使用最新技术做好环境检测尤为重要。随着环境污染问题越来越严重,行业对环境检测技术提出了更高的要求,如何对检测技术进行升级成为人们关注的重点。目前气相色谱-质谱技术被应用在环境有机污染物的检测中,通过对相关污染物的定性、定量分析,可为环境保护作出贡献。
1气相色谱-质谱技术原理分析
气相色谱是将气体作为流动相的色谱法,基于该方法的应用,样品可在气相中快速流动,并且能够在流动相和固定相之间达到均衡。由此可知,气相色谱具有高效性。在具体应用中,气相色谱总区由多个不同分区构成,相关组件是否能够实现分离与色谱柱的性质存在密切关系[1]。因此,使用气相色谱技术进行检测时,相关人员应掌握分离系统和检测系统的应用原理。
质谱分析就是对待检测样品中的离子质荷比进行分析的过程。在该技术的应用中,需要对样品进行充分电离,其次利用电场对不同离子的过滤效应进行区分这一原理,选择合适的质荷比,以实现对离子进行分离的目标,并完成对目标检测样品的定性、定量分析。在具体的检测环境中,使用的质谱仪种类较多,其工作原理和应用范围具有明显差异性。
由于GC-MS使用EI源对质谱信息进行分析,因此收集的信息量较大,并且通过毛细管柱的应用,可产生良好的分离效果。在串联的质谱环境下,也可对部分信息进行处理,例如,在生物大分子信息的检测中,可使用色谱-质谱联合技术,其中质谱仪具有较高的分辨率,可检测出有机化合物的组合成分。鉴于质谱分析仪具有较高的灵敏度,并且对样品的消耗较少,并且能够快速实现分析的目标,在化学、环境和药物科学的分析检测中被广泛应用。
2气相色谱-质谱技术在环境检测中的应用路径
目前,气相色谱质谱技术在空气环境的检测中获得了广泛应用。自然环境空气中,苯酚、甲酚的污染最为严重,其中具有较大毒性的物质为苯酚。值得注意的是,当酚类化合物挥发到空气中时,会产生刺激性臭味,并经由呼吸道进入到身体中,对神经系统造成了严重损伤。因此,对空气环境进行检测,明确酚类化合物的含量至关重要。在本次检测工作中,相关人员使用了Tenax采样管,将采样管的两端打开,使用橡胶管连接了采样器和采样管,同时对采样的参数进行调整,采样时间选择为60min,流量保持在0.5L/min。采样结束后,封闭采样管两端,并将其置于4℃以下环境中保存[2]。
随后,操作人员对样品进行处理,将采样管的下端放在带有刻度的离心管中,并在上部空管部分加入1.5ml的甲醇,进行淋洗。期间甲醇受到自身重力因素影响,无需对其干预,可自行流出。操作人员收集1.0mL洗脱液,在其中加入5.0μL的内标液,均匀摇晃混合液。
使用GC-MS检测技术,实现了对目标检测物中特征离子的监测,由此防止了非目标物对检测结果造成的影响。在具体检测过程中,为提高灵敏度,相关人员应对质谱仪的扫描频率进行调整,以实现对空气样本中目标化合物的高效获取。在本次检测过程中,重点观察了苯酚、甲酚、二甲酚,其特征离子分别是m/z94,95,66、m/z108,107,77,90、m/z122,121,107,77,将其中丰度较大的特征离子作为定量离子,并且排除了背景干扰,使得检测结果更加真实、有效。
在农业生产作业期间,会造成大量农药与化肥沉积在土壤中,当沉积量较大,超过土壤对有机污染物的自净能力后,相关污染物便会对周围环境造成影响。有关人员参考《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)对土壤中的多环芳烃污染物进行了检测,使用的方法为内标法和外标法。在具体测定中,为确保检测结果准确性,对检测条件的进行了严格规范。
气相色谱质谱仪为7890A GC-7000MS,其中色谱条件如下:DB-5MS(30m*0.25μm*0.25mm);载气标准:纯度高于99.999%的氦气;柱流速度:1.0mL/min;柱温:初始温度80℃,保持2min,以20℃/min的速率,温度升高到180℃,上述状态保持5min,再将速率调整到10℃/min,5min后,温度升高至290℃,最后以20℃/min的速率,将温度升高到310℃,将这一温度值设定为样口温度,以分流进样方式进行干预,分流比设定在10:1,进样量为1μL。质谱条件如下:离子源温度保持在230℃,EI源;四级杆的温度控制在150℃;接口温度为310℃,离子化能量:150℃;扫描模式:SIM模式;溶剂延迟时间规定在3min内。
当上述检测条件满足后,对土壤中的多环芳烃污染物进行了检测,其中内标法测定污染物的含量在350μg/L,此时目标化合物的相对响应因子标准差低于20%。采用内标法对土壤中的有机污染物进行检测,符合HJ168-2010标准。而使用外标法进行检测时,各目标化合物的结果在20~300μg之间,各类化合物质曲线的相关系数均低于0.995,且检出限低于内标法。
使用色谱质谱仪对水质环境进行分析具有显著效果。目前,水环境污染物的种类较多,并且有机物质的毒性十分明显,具有不稳定的特征。为实现有效检测水体中有机污染物的目标,相关人员可使用气相色谱质谱联合方法,通过对检测条件的合理控制,使得水体中的有机磷农药、高分子聚合物和有机氯农药被检测出来。这一检测方式,能够做到快速、准确,在水环境治理中发挥了重要价值。
检测技术使用前,相关人员应根据实际情况,将苯类化合物作为萃取溶剂,通过使用强极性气相色谱仪毛细管住,能够满足高灵敏度要求,并实现对水体中污染物准确获取目标。值得注意的是,利用气相色谱-质谱联合技术,可有效检测水体中的重金属,并且具有良好的精度,纠正了测量结果之间偏差。
结束语:综上所述,气相色谱-质谱联用技术在环境检测中获得了良好应用,通过对空气、土壤和水体环境的检测,使得相关有机污染物能够被快速定位。GC-MS方法利用了色谱的分离性与质谱的选择性,能够完成对复杂有机污染物的定性、定量分析。在该技术应用中,为达到理想效果,相关人员应做好样品预处理工作,并对色谱分离条件进行规范。
参考文献:
[1]张烃,张翼翔,杜祯宇,等.电子制冷预浓缩-双柱气相色谱-质谱/氢火焰检测器法测定空气中104种挥发性有机物简[J].色谱,2019,37(4):8.
[2]朱小亮,吴到懋,孙步旭,等.预浓缩-微板流控制双柱气相色谱-质谱/氢火焰双检测器法测定环境空气中挥发性有机物[J].分析试验室,2020,39(11):6.