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摘要:烟草的香味成分是卷烟制品香味的重要组成部分,同时也是评价卷烟质量的重要因素。烟草芳香成分较多,成分也比较复杂,烟草中挥发性和半挥发性风味成分的获得通常采用溶剂萃取、水蒸气蒸馏等多种方法。在此基础上,本文首先对烟草中香气成分进行详细的分析,接着系统阐述了香气成分的提取方法,希望可以为我国烟草企业的长久发展提供参考。
关键词:烟草企业;香气成分;具体分析
引言:烟叶是卷烟行业的支柱,烟草的优劣,直接决定着卷烟的品质。而卷烟的品质,不但取决于尼古丁、糖分和钾等常见成分,更关键的是决定卷烟的芳香成分。卷烟香味是烟草的主要特性指标,是判断卷烟品质与适宜性的主要因素,也是评判烟叶与卷烟品质的主要指标。深入研究卷烟香味的化学成分对于改善卷烟品质与卷烟质量管理有着重要意义。
烟草中香气成分分析
香烟中的芳香物质,通常并非指碳、氮等烟草类化学物质在新陈代谢过程中产生的直接代谢产物,它先代表了酯型、萜类等非挥发性高分子物质的化学组成,而后才进一步完成了酶促或非酶促的过程。在实际应用中,分解过程中所形成的挥发性与半挥发性有机物质,按照香味和芳香与前体的关系可分成如下两种:
(一)异戊二烯和降戊二烯类
这类主要含有类胡萝卜素、无环异戊二烯、环类胡萝卜素降解化合物、无环类胡萝卜素降解化合物、二萜类、氯硫卓类、碳环倍烯类和单萜类。在烟草的成长和生产过程中,类胡萝卜素(重要产品有异佛尔酮、二氢内酯、紫罗兰酮、紫罗兰醇和白兰地等高分子化合物的碳链)是经过氧化和降解,并直接或进一步地转变为醛、酮和挥发性酸成分,如茄酮、大花豆酮、香叶酮和去甲胨二酮。醛和酮对香气有双重影响:烟叶的香气随着羰基化合物含量的增加而增加。
类脂的代谢产物
这类主要包括酯类衍生物等低分子化合物代谢产生的芳香族化合物,蔗糖酯是东方烟草和部分雪茄特有的酯类化合物。如异戊酸、3-甲基戊酸等脂肪酸类物质。
苯丙氨酸和木质代谢产物
主要有苯甲醛、苯乙醇、苯乙醇等物质。新植二烯是卷烟香气中浓度最大的化学物质,一般占有所有挥发性卷烟香气的百分之八十至百分之九十。这是植物叶绿素分解的主要产物植醇,在烟草成熟过程中进行脱水时生成的中间物质,在抽烟时新植二烯可直接进入烟雾,而且其分子量较高,芳香阈也较高,但刺激性较高。在燃烧过程中还可进行降解,转变为一小分子植物呋喃,分解产物芳香阈低,但香气微妙,增强了卷烟的香气,降低了卷烟的刺激性,使烟雾更顺滑。在尼古丁含量上不如新植二烯,对卷烟口味的影响也很大[1]。尼古丁本身就带有很明显的烟草味,烟中许多哌啶基物质的芳香成分都是尼古丁类高温分解的结果。但高浓度尼古丁类浓度却会加大影响。所以,对研究卷烟的芳香成分解析技术有着重要性。
烟草中香气成分的提取方法探究
溶剂萃取法
溶剂萃取是化学实验中用于萃取或纯化有机化合物的最常见操作之一。其具有操作方便,经济实用,提取效率高等特点,适合小型实验室研究。冷浸或热浸(索氏提取器)通常用于回收固体。第一种依赖于长时间的渗透和溶剂溶解来回收溶剂中的可溶性固体。索氏萃取利用溶剂回流和虹吸原理,因此,每次都可以用纯溶剂来进行固体回收。
水蒸汽蒸馏法
水蒸汽蒸馏是分析烟草和其他植物中挥发性和半挥发性成分的传统方法。适用于低沸点的挥发性和半挥发性中性成分的分析,但效率比较低,劳动强度大。
同时蒸馏萃取
同时蒸馏萃取工艺保证了水蒸气的同时,还能将馏出液和溶剂进行同时萃取,工艺操作简单且高效。 Lickens 和 Nickerson 于 1964 年提出并开发了蒸馏同时萃取,SDE与WSD相比,它对烟草样品中挥发性、半挥发性和中性成分的分析具有更广泛的用途,但不支持水溶性成分的回收。SDE 的步骤比 WSD 更简单,同时还具有节约时间和成本的优势。 为此同时蒸馏萃取法广泛应用于香气成分的提取中。
固相萃取法
固相萃取是通过将类似的相互作用溶解机制与高效液相色谱和固定气相的基本原理相结合而开发的。SPE可分为反相SPE、正相SPE以及4种类型的可交换TFE和吸附TFE。SPE 主要处理液体样品,用于挥发性和非挥发性化合物的提取、浓缩和纯化。
固相微萃取
固相微萃取的核心材料为长1米、孔径一百一十微米的石英玻璃纤维。在石英纤维的外壁涂有稳定的气相色谱溶液。而液膜的材质与厚薄也决定了对SPME的选择性。SPME的操作方式较为简单,在取样过程中,仅需要直接将光纤头推出针头,并将其放入游离气体中。另外,在脱附过程中,仅需要将纤维头插回针头中,并直接将气体输入色谱仪[2]。
(六)超临界流体萃取
超临界萃取法采用了压缩流体参数的溶解度为分离过程的物质基础,从而发展出了一个全新的分离方式。而SFE技术在卷烟上的应用,主要体现在如下三个方面:一是提取的烟草脱烟碱;第二,烟草香料和部分香精成分的萃取;第三,从香烟提取中的特定亚硝胺(TSNA)等物质。
(七)液相微萃取法
顶空液相微萃取法
顶空液象学微提取技术是一项通过利用微量的一次性注射器,吸取微量有机溶剂或在试样顶空加入挥发性和半挥发性的成分后,使有机溶剂通过液滴的流动而悬浮于试样顶空,并在顶空获得气体的工艺技术。HS-LPME分为静态和动态二类,其中,顶空的静态液相微萃取方法包括在微量注射器的尖端悬浮于提取的有机溶液(1~5μl)液滴,并把它迁移到样品基质的自由空间,以富集在顶部空间内的挥发性成分。样品萃取方法,顶空的动态液相微萃取方法与静态液相微萃取方法相比,在微量注射器柱塞的驱动下,在提取流程中用于提取的少量溶液都处于恒定运动。
单滴微萃取技术
SDME是中国最早研究的一类溶液微提取工艺。目前SDME有三个主要的提取方法,即直接微提取溶液熔成、三相微萃取熔成液-溶液-液体和顶空熔成微萃取。其中直接或单滴微量提取法,是把与液体不混溶的表面活性剂挂于微量一次性注射仪的尖端,而后直接进入液体试模中的一种提取方式,而三相单滴水-液-液相微型提取法是将试样为溶液相、有机相和萃取相,分析的物质先被提取到有机相中而后进入接受器。
直接悬滴液相微萃取法
单滴微提取使微量滴悬挂于显微注射针的尖端。但由于液滴流动受重量和搅拌速率的影响,易于下落,且稳定性不好,因此液滴流动容积不能大于5μl,通过液膜传质,流曲面积较小。2006年Raynie等人又研究了一次直接悬滴液象化学微提取技术,使用少量密度小于样品而不溶于试样中的萃取剂加入在试样中,样品与溶液并注入磁力搅拌机中。萃取剂在内部流场的影响下从样品上部的中心处产生稳定的涡流,用微量一次性注射器作为吸收部分所注入的萃取剂[3]。该工艺产品成本低、对环境友好、提取效率高、传质快、无交叉,同时还具备少污染特征、操作性强和稳定性好等优点,适于与现代化学分析工具结合应用。目前虽然目前的DSDME技术大多使用于基质比较纯净的环境下和水样,但针对于固体试样的现代化学检测方法则比较罕见。一般来说,检测固体样本的第一步通常是先通过表面活性剂技术在固体样本中获得目标分析物,随后再经水稀释后通过DSDME技术富集目标分析物。此外还有通过直接悬滴或液相微萃取技术分析烟草中的芳香成分。
热脱附法
热脱附法是 1990 年上市的一种用于分析和处理样品的新技术。使用热脱附装置快速加热烟草粉末样品,并使用载气将VOCs注入预冷的入口,程序升温蒸发(PTV)有或没有分离,在低温下进行聚焦和浓缩。 然后通过程序,通过升高温度将样品转移到分析柱并通过 GC/MS 进行分析。热解吸的操作参数主要是解吸温度、解吸时间和载气流量。
结论:通过文章分析得知,该文详尽阐述了从烟草中萃取芳香成分的各种方式以及国内使用状况。其中,同时蒸馏萃取是烟草企业获得气味成分最为普遍的应用,萃取技术越来越表现出自身的优越性和广泛的应用前景。因此,这种新型的萃取技术在香烟香气成分分析中的运用还需深入研究。
参考文献:
邬帅帆,陆诚玮,崔秀明,冯奇,杨菁.烟草挥发物的水蒸气蒸馏制备工艺及其在电子烟中的应用研究[J].轻工学报.2020(01):89-93.
范武,张启东,刘俊辉,史清照,毛健,席辉,姬凌波,夏倩,蔡兴华,宗永立,徐建,柴国璧.卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献[J].烟草科技.2020(01):34-36.
刘冰,梁洪波,张海伟,王建兵,刘光亮,李立新,张启明,苑举民,陈爱国.江西烤烟香气成分特征及其与气象因子的关联分析[J].中国烟草科学.2019(06):45-48.