食品检验机构标准物质期间核查方法探讨

食品检验机构 标准物质期间核查方法 探讨

范惠娟 王勇

塔城地区质量与计量检测所 新疆 塔城 834700

摘要：本文阐述标准物质期间核查的重要性，并介绍了标准物质期间核查的内容，可供食品检验机构的标准物质期间核查工作参考。

关键词：食品检验机构；标准物质；期间核查

随着国家对食品检验机构资质认定、CNAS实验室认可的深入开展，监管部门对检验机构标准物质期间核查的要求也越来越高。对于期间核查由于缺乏统一的规范或标准，各检验机构的技术人员对标准物质期间核查的理解与实施差异较大，尤其在标准物质使用频繁的食品检验实验室，为了确认标准物质的准确可信，就需要研究标准物质期间核查的方法。

1标准物质期间核查的要求依据

根据RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》，检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。

2 标准物质期间核查

在大多数情况下，对RM特性量值的准确性进行核查是非常困难的，也是不现实的。所以标准物质期间核查的主要目的是确认其特性量值的稳定性，而不是特性量值的准确性，质控结果稳定也就证明了RM的稳定性，此时就不需要进行额外的期间核查，按照期间核查的要求做好相关记录并予以保存。检验检测机构应以文件形式确定期间核查方式、周期、核查结果的判定等相关内容，并保存记录。

2.1 CRM的期间核查

2.1.1未开封的CRM

对未开封的CRM，期间核查时只需对照证书要求，对包装、物理性状、储存条件、有效期等进行期间核查即可，该CRM不需要再采用其它方式进行期间核查。

2.1.2已开封的CRM

对已开封的CRM，实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用，要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时，根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况，按2.4中核查方式对其特性量值的稳定性进行核查。

2.2非有证标准物质/标准样品的期间核查

非有证标准物质/标准样品包括：从外部购入的某些纯物质、质控样品、实验室内部自行配制的标准溶液、标准气体等，需要定期选择2.4中核查方式对其特性量值的稳定性进行核查，并按2.6中的判定方法，判断核查结果是否合格。

2.3期间核查特性量值的选择

对于单一特性量值的RM，期间核查时选择该特性量值进行核查；对于具有多个特性量值的RM，可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。

2.4期间核查方式

期间核查可以采取以下方式中的一种：

a)检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品；

b)与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对；

c)送有资质的检测/校准机构确认；

d)进行实验室间的量值比对；

e)测试近期参加能力验证且结果满意的样品；

f)采用质量控制图进行趋势检查等。

2.5期间核查频次

2.5.1 CRM的期间核查频次未开封的CRM在使用前按2.1.1的要求进行一次核查。

已开封且未使用完或可重复使用的CRM，在证书要求的开瓶有效期内，至少进行一次期间核查。

2.5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次

对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品，按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品，可行时，实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时，在预期有效期内，可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。

2.5.3核查频次的增加

当发现标准物质可能存在质量风险时（例如储存条件失控、质控结果不满意等），应立即进行核查。必要时，以后再次使用同类RM时，应增加核查频次。

2.6核查结果的判定

RM期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。

2.6.1传递比较法

被核查RM与CRM，或与有标准值及不确定度的RM比较，或送至更高标准的实验室检测时，可采用此方法。被核查RM和核查标准的测量结果分别为x_被核查和x_标准，扩展不确定度分别为U_被核查和U_标准（扩展不确定度均为U₉₅或包含因子k=2时的不确定度），应符合下列关系：

2.6.2比对法

如果不能采用传递比较法，可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对（n≥2）。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似，此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值x。若被核查RM测量结果为x_被核查，测量结果的扩展不确定度为U_被核查，应合下列关系：

2.6.3控制图法

RM的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图（ 图）和平均值-极差控制图（

-R图）。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图一般要求重复测量次数10≥n。极差控制图一般要求5≥n。被核查RM的测量结果偶尔出现在警戒区是可以的，但此时要密切注意控制图此后的趋势，适当增加核查次数。一旦发现测量结果超出控制限，且经确认是RM的原因，则该RM的期间核查结果为不合格。

2.7发现不合格的措施

RM在期间核查中发现不合格，须立即停止使用，并追溯对之前检测结果的影响，执行不符合工作程序。

参考文献：

[1] CNAS-GL 035:2018检测和校准实验室标准物质标准样品验收和期间核查指南[S]

[2] DB12/T 930-2020 化学分析实验室标准物质管理指南[S]

[3] JJF 1001-2011通用计量术语及定义[S]