电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料中的铜、铁、锰、锌、钼、硼

电感耦合等离子体发射光谱法测定肥料中的铜、铁、锰、锌、钼、硼

梁鑫佳

广西壮族自治区地质矿产测试研究中心，广西壮族自治区南宁市， 530000

摘要：该文采用电感耦合等离子体发射光谱法测定固体肥料中的铜、铁、锰、锌、钼、硼六种微量元素的含量，结果表明，方法检出限为0.005%-0.014%；测定下限为0.024%-0.055%；相对标准偏差0.3%-17.0%；加标回收率为93.7%-107%；该方法简单、快速，准确。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；微量元素；固体肥料

引言：固体肥料微量元素是农作物生长发育中不可或缺的基本元素，其中较具代表性的是铜、铁、锰、锌、钼、硼六种，如果在土壤中缺少这些微量元素，就会对农作物的产量和品质造成严重影响。因此，以上六种元素含量的测定在指导肥料生产、监控产品质量和市场抽样调查、保证农资产品质量中必不可少。

肥料中微量元素的检测，经常采用常规的湿法混酸（如盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸）在电热板或微波密闭消解罐中进行消解，采用原子吸收分光光度法、原子荧光光度法、电感耦合等离子质谱法和电感耦合等离子体光谱法测定。本方法通过对固体肥料样品直接溶解过滤上机，优化仪器参数，消除测定元素间的相互干扰，以全谱直读ICP-AES法同时测定固体肥料中微量元素的含量，简化了操作步骤，缩短了测定时间，保证了测定结果，极大地满足了现代测试高效快速准确的要求，能做到大批量样品短时间完成测试的目标。

1. 实验部分

   1. 仪器及条件

仪器使用Thermo Firsher iCAP 7400 Radial全谱直读电感耦合等离子体光谱仪。仪器条件经测试选择最优参数。谱线的选择遵循灵敏度高、干扰小的原则。在同一条件下，同时测定各谱线的强度及对谱线周围干扰谱线的分析，根据待测元素的含量，确定了铜、铁、锰、锌、钼、硼的分析波长分别为327.396、238.204、257.610、202.548、281.615、249.678。

1. 2. 分析步骤

1.2.1 试样溶液的制备

称取0.25g试样（精确至0.0001g）置于250mL容量瓶中，加水约150mL，置于振荡器中在(180±20)r/min的振荡频率下振荡30min，取出后用水定容至刻度线，混匀后干过滤，备用待测。

1.2.2 标准溶液的配制

取浓度为1000μg/mL国家有证标准溶液，配制成浓度为0、0.1、0.5、1、5、10μg/mL的混合元素标准工作溶液，在相应的分析波长下，以发射强度为纵坐标，进样浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2 结果与分析

2.1 方法检出限和测定下限

当取样量为0.2500g，定容体积为250mL时，空白试验中检测出目标物质，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，算7次平行测定的标准偏差，方法检出限为三倍标准偏差，计算出铜、铁、锰、锌、钼、硼方法检出限分别为0.006%、0.005%、0.010%、0.009%、0.006%、0.014%；测定下限分别为0.024%、0.019%、0.040%、0.037 %、0.025%、0.055%。

2.2 方法的准确度与精密度

对固体肥料样品进行样品处理，得到待测溶液，平行测定6次，精密度是对样品溶液进行6次平行测定所得的相对标准偏差。同时对样品进行两种浓度的加标，得到加标回收率。详见表1：

表1 固体肥料样品的准确度和精密度

由上表可知，对固体肥料样品进行测定，平行测定六次，铜、铁、锰、锌、钼、硼的相对标准偏差为0.3%-17.0%；加标量为0.10%-10.0%，加标回收率范围为93.7%-107%。

3 总结

该文建立了用电感耦合等离子体发射光谱法测定固体肥料中的铜、铁、锰、锌、钼、硼六种微量元素的方法，各元素之间的相互干扰通过对仪器条件的最优选择能降到最低，提高的检测速度，测定结果准确度高、精密度好。

参考文献:

1. 孙丽丽、杨湘锡等.ICP-OES 测定大量元素水溶肥料中锌、镁、铜、铁、锰、钼、硼含量[J].磷肥与复肥，2011,26(6):71-72.

2. 姚晶晶、袁友明等.电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定大量元素水溶肥料中金属元素的含量[J].现代农业科技，1007-5739（2014）22-0192-01.