检测实验室化学分析方法验证

检测实验室化学分析方法验证

黄婷

安徽拓维检测服务有限公司 , 安徽宣城 242000

摘要：近年来，随着社会经济的飞速发展，人们生活水平有很大提升，对产品质量也提出了更高的要求。实验室检测结果在化工过程优化、排污处理设施升级改造、环境保护与治理等工作中提供了必要的技术支持和助力，但检测结果的质量却难以保证。因此，认可实验室需要有质量保证与质量控制的实施手段来确保实验室检测结果可靠有效。

关键词：检测实验室；化学分析；方法验证

引言

化学分析实验室在物质检测时所形成的检测结果对于化学测试样品开展了基础的成分分析，也通过数据的形成来更加直观的呈现物质的结构与内容。该种检测结果直观地表明了化学实验室检测质量，而部分化学分析实验室对于物品开展检测时存在着检测结果受外部影响因素的问题。面对检测结果不够精确、不够科学的问题，当前化学分析实验室就要持续地开展检测工作，也要通过检测质量控制措施的构建对于影响检测结果的因素明确并加以控制，以良好的检测质量以及可靠的检测成果指导物质进一步应用于生产。

1化学分析检验工作质量控制保证的必要性

要分析整个问题，需要在某种程度上阐明质量控制在化学分析检验工作中的重要性。在化学分析和检验中，其主要目的是获取信息作为测试的有力参考，具体需要确保分析和检验结果的准确性，实际上应引入质量控制，以证明质量控制对化学分析和控制的重要性。此外，质量控制的实施既不是空谈，也不是形式特征。相反，有必要提高化学分析和检验人员的质量控制意识，以确保获得完美的控制结果。同时，根据定性和定量分析的具体要求，保证分析和测试结果的准确性，获得最佳的测试结果，实施质量控制的重要性不言而喻。总之，分析和化学控制的质量控制有利于优化控制过程，从而间接保障控制结果的准确性，实现化学分析和检验的主要目标；化学分析和检验的质量控制可以减少工作过程中质量问题的发生频率，提高数据质量，提高企业的经济效益；分析和化学控制的质量控制可以保证科学的分析和化学检验。及时处理发现的问题，以减少化学分析和检查的风险。

2检测实验室化学分析方法验证

2.1注重影响因素的合理管控

(1)化学分析和检验人员管理困难。检验员必须具有丰富的检验经验，并获得相应的资格证书。为了提高专业技能，考试机构还必须对不同考试类别的不同人员进行适当的培训。总而言之，检查机构必须根据检查员的实际水平对其进行定期培训，不断提高检查员的耐心和责任心；(2)检测中心实验室配套适当的工具和设备使用规定。从研究、获取、组合到改造，对工具和设备进行严格控制，并对每种工具的实际情况进行记录，在长期使用过程中，为了确保仪器具有良好的状态，需要使用测量系统分析等工具来确认其状态，并进行定期检定和验证，以充分保证仪器的准确度；(3)明确控制检测所需试剂的质量。一旦拥有足够多的数据，就可以创建理想的数据库，并进行详细的登录以进行访问。接受此项工作的工作人员的衣服也必须保持干净，以避免人为因素的污染。

2.2方法技术性能参数验证

（1）选择性。选择性是指分析方法能够将待测目标物和其他杂质（尤其是对检测结果有干扰的杂质）分开的特性，也称为特异性。对于纯度检测，可在标准品中加入一定量的、实际样品中可能存在的杂质，考察目标物是否受到杂质的干扰；对于过程跟踪检测，可用反应体系样品来考察有无其他的杂质干扰。（2）校准曲线。校准曲线是描述待测组分浓度与仪器信号值之间的定量关系的曲线。一般有6个点（包括1个零点或空白），待测组分浓度应在校准曲线浓度范围内，同时不能超出仪器的测量量程。线性回归方程的相关系数以方法标准规定为准；若无规定，对于定量分析方法，相关系数不低于0.99。（3）准确度。准确度是指测量值与真值间的一致程度。检出限。方法检出限是指分析方法可以在样品中检测到目标物的最低浓度或最小量。实验室应根据不同的标准方法，选择合适的检出限计算方法，其最高值应当等于或小于标准给定的检出限。常用的检出限计算方法有空白标准偏差法和信噪比法，在色谱分析中，以信噪比为3∶1时的浓度作为检出限；在光谱分析中，以空白样品连续测定10次以上，计算所得的标准偏差的3倍作为检出限。（5）定量限。定量限是指样品中的目标物能够被定量检测的最低浓度或最低量，其测定结果需要一定的正确度和精密度做保证。通常在色谱分析中，以信噪比为10∶1时的浓度作为定量限；在光谱分析中，以空白样品连续测定10次以上，计算所得的标准偏差的10倍作为定量限。（6）空白实验。空白实验是在不加待测样品的情况下，用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析，获得分析结果的过程。其结果可以反映测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的玷污等因素对样品测定产生的综合影响。

2.3基于FMEA的化学分析原始记录

潜在失效模式及影响分析FMEA广泛应用于航天航空、汽车制造行业，是一种重要的风险分析工具。FMEA强调在产品设计及过程设计阶段找出所有潜在的失效模式，分析可能后果，从而预先采取必要措施，是一种可以提高产品的质量和可靠性的系统化活动。现有实验室质量手册及程序文件中要求原始记录为试验过程中记录的原始观察数据和信息，而不是试验后所誊抄的数据。当需要另行整理或誊抄时，应保留对应的原始记录。记录填写要正确、完整、清晰、明了。根据原始记录过程的风险评估，基于FMEA的测试原始记录设计流程为:①按照作业指导书梳理检测过程，绘制操作流程图;②将质量手册、控制文件、检测标准、作业指导书对原始必须记录关键信息点要求进行收集整理;③在实验室内部对测试过程中的关键步骤进行讨论评估，将操作过程中需要在作业指导书中确认的步骤进行收集整理;④按照上述收集的信息设计原始记录初稿;⑤按照作业指导书由不同的检测人员使用原始记录初稿分别进行测试过程，对需要优化的内容进行收集整理;⑥修改优化原始记录格式;⑦定稿后的原始记录经审核批准后增加到作业指导书中;⑧根据后续使用情况不断进行修订优化。

2.4实验材料质量控制

化学分析实验运用到化学材料，而为了保障结果的精确性，也要通过对于化学实验材料的严格控制，针对差异化的化学试剂采用不同的管理办法来保障化学试剂良好性能的发挥。对于不同的物质组织化学分析实验有着差异化的办法，而其中应用到的化学试剂也存在着明显差异。不同的化学试剂有着不同的内在属性，对其进行管理时要根据性质进行差异化管控方案的构建。当前化学试剂管控期间既要明确化学试剂当前的状态与兴趣，也要采用动态化的管控方式强化化学试剂的应用效果，保障化学试剂的应用质量。

结语

总之，实验室质量保证与质量控制的实施是确保实验室检测结果可靠有效的基础，认可实验室应结合各个检测方法、专业技术领域及技术指导原则等的要求，定期对检测结果有效性监控进行策划，选择合适的质量控制方式，分析监控活动的数据，查找检测分析中的不足，实时改进，确保分析检测结果可靠有效。

参考文献

[1]吴庆瑞，周轩宇，葛国建.关于提高大气环境监测质量的措施分析[J]资源节约与环保，2021,8(37)70-71.

[2]黎胜程.环境监测质量保证和质量控制因素及对策分析[J]皮革制作与环保科技，2021(17):37-38.

[3]杜海峰，张武平，赵裕鑫，等.生态环境监测实验室质量管理与质量控制分析[J]能源与节能，2021,8(191)82-83+190.