基于重金属特性的化学分析过程中化学分离研究

基于重金属特性的化学分析过程中化学分离研究

杨凯

山东五洲检测有限公司 山东 济宁 272000

摘要：在重有色金属的化学分析中，要解决好化学分离问题，科学地分离元素，做好挥发、蒸馏、沉淀、萃取、离子交换、按颜色层进行分离或采用浮选、利用工艺特点等方法来提高其应用价值。

关键词：重金属特性；化学分析；化学分离研究

引言

在对重有色金属进行化学分析时，一般分为三个阶段：化学分解、分离和测定。特别是在重有色金属的化学分析中，通过化学分离可以准确地了解被测样品的化学成分，这是重有色金属的一个重要环节，它的研究范围非常广，具有很高的科研价值。

1.精确地分离单元态

对重质和重质的阳离子体，可用足够的还原剂，将其还原成一种化学态。尽管它不是最重要的分离技术，但它广泛应用于特殊的化学分析领域，其结果也是相当明显的。例如，在化学元素铅的测定中，加入足够的盐酸滴液，采用盐酸滴液极谱技术。对于重的有色金属如铜、砷，可用还原剂铁粉进行还原。碱性金属的硼氢化物，一般会等到金属元素如锡、砷等，在氢化物形成后，再用原子吸收方法进行AsH3的精确测量。必须指出，在硼氢化钠的分离中，一定要特别注意特定的用途。将pH值为5.6的溶液进行配制，再用硼氢化钠进行还原，使铅、锶、钡、铅的分离。

2.重有色金属的挥发和蒸馏

在还原锡石时，要用足够的铝粉一氯化铵进行化学挥发，去除其中的砷。与之形成对照的是，碘化铵与含锡试样混合，然后经过热处理，将锡转化成碘，并与其他元素相分离，在完全挥发后，砷等元素仍能与锡共存。通常情况下，当环境温度为100摄氏度时，向高纯度的锡中通入适量的氯，就可以将主要的金属挥发并除去，通过光谱分析，可以发现其中含有20种以上的化学杂质。采用碘量法可以实现对铜、硫酸铅的沉淀和精确分析，但锑、锡等元素的存在，势必会影响到分离工作。

3.重有色金属的沉淀与分离

3.1沉淀和分离重有色金属的化学组成

在沉淀分离过程中，采用硫酸铅钾复合盐沉淀铅元素，可以将铅元素与矿石中的其他元素进行分离，但不能将铅、钡、锶等元素完全分开。因此，在沉淀工艺中，EDTA（乙二胺四乙酸，英文名为Ethylenedinitrilo），首先使用硫酸钾使钡元素沉淀，然后再添加适当的硫酸进行酸化，以实现铅的分离，防止结晶析出。其次，利用氢氧化铵可以将铁、铜、锌三种元素进行分离。在含有碳酸钠的情况下，可以用氢氧化铵进行沉淀和分离。应指出，在采用碘量法进行铜元素分析时，应先添加氢氧化钠，再进行钨的分离。当pH值为5.5的时候，可以加入适量的氧化锌，将铁、铝等元素转化为氢氧化物，将钴和镍元素彻底地分开。应当指出，目前在重金属的分离中，使用诸如丁二肟等有机试剂的方法已经十分普遍，并且使用丁二肟来将镍元素从多种化学成分中分离出来。采用适当的吗啉－4－碳化二硫代羧酸酯，在pH为3.0~7.5时，可使铜与其他重有色金属充分分离。

3.2共沉淀法分离重、有色金属的化学组成

在共沉淀法分离重有色金属中，若有EDTA（英文全称：乙二胺四乙酸），则是以铍盐为主要原料，加入适当的氢氧化铵，使锡与钨、铜相分离。在含氯化铵的水中，利用重金属铁作为载体，可以实现铜、锌、镉三种元素的共沉淀。pH值的变化是不容忽视的，在pH条件下，可以利用氢氧化铁来实现银、锡的共沉淀。当pH值为7.9~9.5时，该溶液中的少量钴被氢氧化铁水所吸收。在酸性条件下，高氯酸钠和硝酸钾可以与少量的钴共存，但在酸性条件下，氢氧化锆可以在氢氧化铵中进行复溶，从而将载体元素与锆元素进行分离。另外，氢氧化镍还可以与铜、锌等元素共存。

3.3均匀沉降分离化学重金属

在沉淀物分离中，一般采用均匀沉淀法。在酸性和碱性条件下，硫代甲酰胺和硫代乙酰胺能通过水解而不断地析出硫化氢，并使某些金属离子均匀地沉淀。其次，在盐酸等介质中，硫代乙酰胺可以很好地沉积锡。此外，采用钼作为载体，可以使镍基体均匀地沉积，并具有很好的元素分离效果。

4.提取和分离重有色金属

4.1提取和分离重有色金属

萃取工艺是重有色金属化学分析中最常用的一种方法。根据其基本概念，提取是利用所选择的溶剂中的各种物质的溶解性，将其分开，如将乙醚添加到含硝酸铀酰的水溶液中，将硝酸铀酰从水中转移到乙醚，而杂质则留在水中。通过化学试验，发现DAM和大分子胺对重、有色金属、各种元素共存时的分离效果是十分显著的。通过与配位基的结合，可以实现对重金属元素的高效分离和镉、锌等元素的连续提取。实验结果显示，采用1克DAM氯仿，可一次性提取150mg的钴，提取率可达到99.5%，且不会丢失镍。利用该方法，可以精确地检测出镍中的钴元素，并进行了反萃取的研究。其次，对重有色金属的化学分析，采用大分子胺法进行分离，具有很高的应用价值。若选择的萃取剂为N-235，则采用从镍中提取的方法提取锌元素，再加入高氯酸，以确定镍电解质中的锌含量。纵观无机配位剂，不难发现，在用苯进行萃取后，再加入适量的氢氧化钠，将锡元素与其他元素进行分离。

4.2交换萃取法分离重有色金属

在重有色金属的交换提取实验中，一般都会采用分离和光度分析相结合的方式，这样才能更好地改进提取工艺，提高提取效率，简化操作，而且还有一个很重要的优点，那就是可以在多种金属元素中，精确地检测出少量的微量元素。通常，采用无色、无味的铜试剂，可以将铜中的全部铜提取出来。该方法已成功地用于钴、镍的分离试验，取得了很好的效果，并在以后的试验中得到了广泛的应用。

4.3联合提取和共浸重有色金属

在重有色金属的化学分析中，经常采用钴镍作为辅助提取物，例如，在化学试验中，选择的萃取剂是TTA，而选择的萃取剂是胺类，则可以将钴和镍分离出来。由于萃取试验中的常量成分是普遍存在的，因此，微量成分的提取结果很有可能会增加或减少。通过对重质有色金属的提取试验，发现联合提取与共浸提取相比，并不是最常用的提取工艺。

5.重有色金属的浮选与分离

在重、有色金属的化学分析中，主要是利用泡沫的功能，将微量成分分离出来。其次，采用胶体吸附浮选工艺，可以利用氧化铁进行锌的吸附，使铅和镉的相分离。同时，利用石蜡粉和氧化铁之间的共沉淀，可以从高纯度的锌中分离出锡。另外，在使用分离技术方法进行重、有色金属的化学分析时，必须掌握六个基本原则：

1）在单个化学分析工作中，充分利用化学元素的状态分离的明显优点，比如利用AsH3法的优点。

2）在主体金属元素的分离过程中，充分发挥蒸馏分子和挥发的作用，并对试验流程进行正确的操作，从而达到显著的去除效果。

3）沉淀分离采用的沉淀分离工艺，要结合实际需要选择合适的沉淀工艺，目前沉淀分离技术有基础性沉淀分离、共沉淀分离、均匀性沉淀分离三大类，其应用对象也各不相同，因此要严格按照实际情况选择最佳沉淀方法。

结束语

在进行重有色金属的化学分离试验时，要注意分离出各种元素，充分利用挥发和挥发的分离效果，并按照实际需要，分别采用基本沉淀、共沉淀、均匀沉淀三种方法。在采用萃取分离技术时，必须正确运用基本萃取分离、交换萃取分离、协同萃取与共萃取。在离子交换和色层分离中，它具有很好的吸收效果。另外，在进行浮选分离时，也要起到辅助的作用。

引用

[1]陈鹏.有色金属中稀土元素的化学分析与应用研究.中国科技大学出版社，2015(22):54-55.

[2]薛潮明、陆少兰、毕家春、等.中国有色金属分析化学在新世纪中的应用.现代科技出版社1998(6):60-63.