液相色谱-质谱联用技术在环境监测方面的应用与发展

液相色谱 -质谱联用技术在环境监测方面的应用与发展

张前 穆克然木 · 阿布利孜

新疆维吾尔自治区计量测试研究院 新疆乌鲁木齐 830011

摘 要:由于液相色谱法—质谱联用法技术相对较于其它传感器技术应用来说更具一定灵敏度,并且检测选择性能较强,所以在环境检测方面对有害物质进行的分析检测以普遍应用。本文主要对液相色谱-质谱联用技术在环境检测方面的应用进行探讨，及其分析了目前的发展状况。

关键词：液相色谱-质谱联用；环境监测；应用；发展

液相色谱-质谱联用技术用于一种环境检测、是一项对检测和分离精度要求较高的技术，将在国内外得到广泛发展和推广，这项新兴技术的主要功能是将传统液相色谱的高效分离和分析能力与薄层质谱的高分辨率结构和鉴定分析的技术特点结合起来，最终实现更高精度的无损检测。液相色谱-薄层质谱联用技术一般适用于各种复杂环境介质中物质的定量检测。同时，该检测技术的效果相对长期稳定，检测对象的动态灵敏度范围相对较高，准确度相对有保障，适用于多种微量物质的分离和多种化学成分及复杂物质含量的定性分析，它具有非常有用的测试效果。主要用于推广适用于恶劣环境空气污染的空气检测，以及水质、土壤、固体废物分析等多方面的样品分析检测。

一、目前液相色谱-质谱联用技术的发展状况

目前，相对成熟和广泛应用的固态质谱接口技术包括动态快速原子束轰击、等离子体喷涂、大气压电离、热喷涂电离等。大气压电离技术是我国固体离子质谱应用和研究领域中应用最广泛、最活跃的技术，包括目前国内的整个应用和研究领域。由于直接采用大气压电离技术并不意味着必须直接产生真空，它将更简单、更方便地制备、操作和使用自己的样品。国内外大气电离技术的主要研究成果包括三种基本的分离模式，包括常压化学电离、电喷雾电离模式和电离大气电喷雾电离模式。事实上，这是上述三种分析数据处理模式最大的两个共同点，即它们都对电离分析处理设备的实际运行效率有更高的要求，分析和处理过程中工作参数的动态稳定性指数和静态测量的灵敏度指数也可能会有较大或一定范围或更大的提高。大气压化学电离、电喷雾电离界面和离子-离子电喷雾电离界面是LC-MS系统中可同时设计为界面的三种气体电离模式。对于大多数制造商来说，LC-MS接口系统的接口速度通常高于LC。目前，ESI系统接口要求的最快速度可达50-200。μl/min。如果分析中的样本数量有限，则可以在小于1μl/min的流速下应用于纳滤界面。

二、液相色谱-质谱联用技术在环境检测中的应用

水环境产品中的主要污染物种类组成十分复杂,主要污染物包括有抗生素制剂类、农药中间体类、全异氟化合物中间体类、染料化学品类、环境激素类以及工业用品类等。液相色谐/质谱联用分析技术目前在这些实验室污染物检测分析工作中获得的研究成果已广泛应用。

2.1抗生素类污染物

目前,由于抗生素的滥用而引发的抗生素残留现象已经成为生态环境污染中较为严重的问题。抗生素兽药残留超标的问题产生的原因主要的是由于有些人类和其它动物在开始使用某些抗生素制剂之后,一些无法吸收的部分会随着粪便排出体外。自然环境土壤中真正能够完全净化这些抗生素污染物的有效介质含量一般很的低,因此自然界大部分的有机抗生素污染物来源都很需要利用水样土壤对其微生物进行充分富集分解和完全净化。而由于大部分使用的抗生素制剂本身还具有亲水、挥发性能力弱等固有特点,水样物质的有效富集提取和沉淀净化处理工作还难以长期进行,因此会造成生态环境的污染。张晶等人首次运用反相液相色谱法-电喷雾色谱-串联液相质谱法等对水环境污染物中含的六种邻苯二甲酸酯单体和四BPA、NP、OP等进行作了定量分析,分析检测结果还显示:这九种污染物质的定性分离纯化效果十分良好,它们的浓度检出限均是小于0.1-小于1g/L;孙广大等人还针对水环境物质中包含的六种喹诺酮类抗生素单体和四种四环胺类抗生素,运用了超高压液相亚固相色谱柱/薄层质谱联用的技术原理和固相色谱萃取新技术来进行样品分离、分析,检测结果表明:六种喹诺酮类抗生素的检出限是0.4ng/L,回收率在63.6%-93.9%之间,而四种四环素类抗生素的检出限是20.0ng/L,回收率在94.0%-117.0%之间。

2.2农药类污染物

农药污染物主要是指人们通常种植作物的土壤中产生的各种农药、除草剂和残留物。一般来说，农药污染物只有进入食物链后，才会对生活环境本身和人类日常健康产生一定的污染危害和生物危害。目前，大多数农药污染物的分子量较大，很难用分子气相色谱法进行定性分析。然而，国内相关环境保护法规规定的农药残留控制水平相对较低。需要使用分析仪器对目标化合物的残留物进行准确定量和定性分析。在这种实际情况下，LC/MS等常规仪器将被视为国内农药残留检测分析手段。陈燕梦等，通过快速建立高效固相萃取技术、超高效液相色谱/电喷雾电离和串联四极杆质谱，首次建立了我国饮用水中除草剂和阿特拉津提取物的快速提取方法。该快速测定方法的最低检出限分别为0.8μG/L和0.08μG/L以内；吴晓东等还以广德县水环境土壤中测得的豆蔻龙含量为主要检测参考对象。采集土壤水样，经C18固相萃取柱处理后，对水样进行浓缩。采用LC/MS组合仪器对浓缩干燥后的土壤样品进行检测，获得了两种新的农药检测结果；潘元海等四人研究小组采用高效液相色谱/常压化学电离质谱法对六种主要有机磷农药进行了快速在线分析。结果表明，在线实验基本上可以有效、安全地完成水中各种痕量有机磷农药浓度的分析和检测。

2.3工业用品类污染物和有毒藻类污染物

化工业污水中污染的物质部分化工原料都会跟随着化工废水一同流入了其他工业水环境体系中,进而对水环境造成污染。这些新型化工原料还具有许多潜在危险的可致癌性物和带有一定高度的环境毒性,给我国人们将来的饮食生活也带来了一种极大程度的危险隐患。除此之外,富营养化的水环境系统中潜在的有毒的藻类和污染因子也已受到引起了我们越来越多地球人的普遍关注。

三、结束语

液相色谱-质谱联用技术将质谱的高鉴别性与色谱的高分离性能完美地结合起来，组成了全新的兼具二者优点的现代分析技术。随着当今社会科学技术的不断发展，液相色谱/质谱联用技术必然会在环境分析领域中展现出更加广阔的应用前景。

参考文献：

[1]陶晓红,液相色谱—质谱联用技术在农药和激素残留分析中应用的研究[D].广西大学,2004.

[2]耿艳辉,刘素彦,贺广锋,液相色谱与质谱联用技术在药物分析中的应用[J].河北化工,2012,05:27-29.

[3]胡伟,天津城市水、土环境中典型药物与个人护理品（PPCPs)分布及其复合雌激素效应研究[D].南开大学,2011.

作者简介：张前（1968.11-）男，汉族，河南温县人，工程师，本科，研究方向：理化分析。